超高分子量和低分子量聚乙烯醇的合成工艺研究

【摘要】：本论文主要以醋酸乙烯酯(VAc)为原料、水作溶剂制备超高分子量的聚醋酸乙烯酯,研究了不同引发剂种类、引发剂浓度、单体浓度、温度、时间对聚醋酸乙烯酯聚合度的影响。结果表明,最优的工艺条件为:以过硫酸钾-亚硫酸氢钠为引发剂,引发温度为25 ℃,引发剂与单体的摩尔比为1:3000,单体的质量分数为30%,反应时间为8小时,得到分子量最高为786700的聚醋酸乙烯酯。进一步利用甲醇、氢氧化钠对其进行醇解得到聚乙烯醇。通过红外光谱(IR)、核磁(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、示差扫描量热法(DSC)、热失重分析(TGA)、力学性能等对聚乙烯醇进行表征。结果表明,得到的聚乙烯醇热稳定性较好,200 ℃下失重3%左右,满足热处理要求,结晶熔化温度达到206 ℃,硬度较高,不易发生形变。研究了以醋酸乙烯酯为原料、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇作溶剂,合成低聚合度聚醋酸乙烯酯。考察了不同引发剂浓度、单体浓度、时间、温度对其聚合度的影响。结果表明,最优的工艺条件为:引发剂与单体的摩尔比为1:50,单体和溶剂的体积比为1:1,反应温度65 ℃,反应时间为3 h,得到分子量最低为21200的聚醋酸乙烯酯。对其进行醇解,得到聚乙烯醇。通过以上测试方法对其进行结构表征及性能分析。结果表明,200 ℃下,失重2.8%,热稳定性较好;断裂伸长率远高于市场上样品,其韧性很好。