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循环法制备单氰胺工艺研究及工程实践

张富昌  
【摘要】:单氰胺作为重要的化工、医药、农药中间体,目前通用的生产工艺是采用能耗高、危险性大的石灰氮一步反应蒸发法,而新型能耗低又安全的石灰氮循环法单氰胺生产工艺仍处于研究阶段。本论文以循环法单氰胺生产工艺的研究及工程实践为研究对象,主要进行了如下工作:(1)对目前单氰胺生产工艺的研究进展进行了综述,对生产工艺的优劣进行了对比,提出了循环法生产单氰胺工艺的优越性和公司采用循环法建设生产装置的必要性。(2)对单氰胺生产所需的两种原料石灰氮和CO2的生产工艺进行了简单阐述,进而提出了原料石灰氮和CO2的最新生产方式,最后就其分析方法和在单氰胺生产过程中的消耗计算做了详细论述。(3)经过理论计算及小试实验,初步确定了影响单氰胺生产的重要因素如反应时间、反应温度和液固比L/S;然后经过正交中试放大实验,确定了最佳反应时间、反应温度和L/S值,为循环法5t/d单氰胺中试生产线建设提供工艺设计参数、设备选型参数和生产运行操作控制参数。(4)对5t/d单氰胺进行工艺计算后,进行设备选型,完成了该中试生产装置最终设计和建设。总结试生产过程工艺控制指标及操作参数,对由于设计、设备选型、设备布置和装置建设引起的问题进行过程优化,使中试生产线工艺和设备稳定运行,能够生产出合格的单氰胺产品,为年产10000t单氰胺生产提供了准确的设计参数。(5)对年产10000t生产线进行工艺设计和设备选型,提供完整的施工图,建成后按在中试生产线总结的操作指标进行试生产,对出现的问题再次进行过程优化,总结出工业化生产线的操作控制指标,使生产能够稳定运行并生产出合格的单氰胺产品;然后对其进行72h稳定生产考核,考核吨产品原料石灰氮消耗、CO2消耗、吨产品能耗和产品质量,分析总结该生产装置的优点和需要改进的地方,之后该生产装置转入正常商业运行。本工作通过对石灰氮循环法制备单氰胺生产工艺由实验室小试、中试到工业中试放大生产装置建设和运行,最终建设运行年产10000t生产装置的全过程研究,从理论到实践有效的论证了该单氰胺生产工艺的可靠性与可行性。通过石灰氮循环法生产工艺与传统生产工艺的对比,证明新工艺具有生产环节少、工艺简单、过程控制容易、生产安全、能耗低和产品质量高的特点。通过全过程研究,不仅论证了采用该生产工艺建设万吨级生产装置运行的稳定性,而且能够有效降低企业的投资风险,因此该生产工艺值得在国内单氰胺行业推广。


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