羟烷基双二茂铁甲酮及其硅基化产物的合成与性质研究

【摘要】：二茂铁衍生物作为固体推进剂的燃速催化剂在航天工业领域中已经发挥了巨大的作用。特别是双核二茂铁类化合物,由于其分子量大、含铁量高,具有低挥发性和低迁移性的特点,正逐步取代单核二茂铁类化合物。同时,在分子中引入活性基团,可以克服二茂铁类燃速催化剂在固体推进剂中的挥发性和迁移性。 双二茂铁甲酮具有较高的燃速催化效率和良好的抗迁移性,但该物质是一种高熔点化合物,不易与推进剂中的其它组分混匀,从而影响了推进剂的力学性能。为此本文由二茂铁与Cl(CH_2)_nCOCl(n=1,2,3)发生酰化反应,再经还原制得3种氯代烷基二茂铁。然后在二甲亚砜中与苯甲酸钠反应得到3种相应的苯甲酰氧烷基二茂铁,并且研究了反应温度、溶剂和时间等对反应的影响,确定了较适宜的反应条件。继而与二茂铁甲酰氯通过Friedel-Crafts酰化反应合成出6种苯甲酰氧烷基双二茂铁甲酮,该化合物经水解得羟烷基双二茂铁甲酮。3种羟烷基双二茂铁甲酮与三甲基氯硅烷进行作用得到三甲硅氧烷基双二茂铁甲酮化合物。通过实验探索出反应中适宜的物料配比及最佳的反应条件,讨论了柱层析分离中不同位置取代的酰化产物的极性与结构的关系。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及质谱对化合物的结构进行了表征。