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几种2:1型镁铝水滑石的合成及其层间域的柱撑改型

许嘉  
【摘要】:本文系统比较了水滑石的水热合成方法,深入考查了影响合成水滑石质量的各种因素,优化了碱盐浓度、碱盐比、混合方式和混合速度、沉淀温度与N_2气保护、搅拌强度和搅拌时间、晶化温度和晶化时间等合成条件。采用自行设计的“室温瞬间共沉淀”法,合成了接近最大板层电荷密度(0.040e/nm~2)和最高阴离子交换容量(2.0mol/mol)的2:1型镁铝碳酸根型和硝酸根型水滑石[Mg_4Al_2(OH)_(12)]CO_3·3.75H_2O和[Mg_2Al(OH)_6]NO_3.尝试了“焙烧脱碳”、“浸泡置换”,“调酸除碳”、“加热交换”,以及“反向滴加”、“微波促换”等制备大阴离子柱撑水滑石的方法和手段,仔细对比了各种方法的插入效果,最终以所合成的水滑石为母板,以磷钨酸根离子(PW_(12)O_(40)~(3-))为柱撑剂,采用自主设计的“恒pH反向滴加”法,对水滑石的层间域进行了柱撑改型,在水滑石的板层间插入了“类笼状”Keggin型PW_(12)O_(40)~(3-)离子,合成了磷钨酸根柱撑2:1型镁铝水滑石[Mg_6Al_3(OH)_(18)]PW_(12)O_(40)。 采用化学分析、XRD、BET、DTA、TGA和IR等手段对所合成的水滑石及其柱撑产物的组成和结构进行了表征。结果表明,所合成的两种水滑石的Mg/Al摩尔比均在1.97~2.07之间,组成单一,纯度高,结晶性好,比表面积为60.34m~2/g,达到理论预测的最好水平,


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