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基于时域核磁共振技术的纤维素吸湿机理研究

解云焕  
【摘要】:本研究以沙柳、棉、苎麻及亚麻纤维素为研究材料,并对其进行酸、碱预处理,利用X射线衍射仪分析预处理试样结晶结构,并利用1H时域核磁共振对重水(D2O)处理前后纤维素的自由感应衰减信号(FID)以及吸湿过程中水分横向弛豫时间(T2)进行测定,建立纤维素结晶区表面吸湿的简单模型,分析吸湿过程中水分在纤维素中分布、存在状态及二者之间的结合关系。主要研究结果归纳如下:1.X射线衍射图谱分析表明,用20%的NaOH对纤维素进行处理后,晶面衍射峰位置发生变化,纤维素晶型由平行链结构的Ⅰ型纤维素转变为反平行链结构的Ⅱ型纤维素。分子链排列方式由平行排列转变为反平行排列,分子内及分子间氢键更为复杂。结晶度降低,晶粒尺寸减小,晶面间距增大。2.纤维素经2.5N的HCl溶液沸水浴处理,晶型未发生改变,纤维素无定形区中β-1,4糖苷键发生断裂,无定形区部分水解,纤维素结晶度变大,晶粒尺寸增大,晶面间距减小,纤维素结构更为致密。3.纤维素羟基中的活泼氢具有固态性质,FID信号呈快速衰减,对绝干纤维素进行重水浸泡处理,纤维素羟基中的活泼质子能够与氘原子进行质子交换,从而产生慢速衰减的氢信号。根据慢速衰减的FID信号量与纤维素中总的氢的信号量,结合纤维素结构,可以计算出纤维素的水分可及度。可及度随结晶度增大而减小。构建纤维素结晶区水分吸附模型,并结合实验数据,计算出纤维素结晶区仅表面第一分子层可进行水分吸附。4.在RH为98%、32℃环境下吸湿,棉纤维素达到最终平衡时含水率为15.2%,碱溶液处理为25.4%,酸溶液处理为12%。在吸湿初始到达到平衡状态,水分吸附主要以结合水状态存在,还存在少量毛细管凝结水以及瞬态水。5.吸湿过程中水分首先与纤维素中的游离羟基形成氢键结合,结合力较强,T2时间较短;之后与形成未饱和氢键的羟基结合,并使部分羟基之间的氢键打开,随含水率增大T2时间缓慢增加;当单分子层水分吸附饱和后,多分子层水分开始吸附,T2时间快速增大。根据公式计算棉纤维素单分子层最大含量为13.2%,酸处理棉纤维素为10.2%,碱处理纤维素为19.4%,但纤维素中并非所有水分可及羟基均能进行水分吸附,部分羟基之间形成饱和氢键,不能吸附水分,实际单分子层含水量小于该计算值。


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