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磁性壳聚糖/粉煤灰复合材料的制备及其对染料吸附性能的研究

林小红  
【摘要】:印染废水是最主要的难降解的工业废水,而粉煤灰是我国排放量最大的工业固体废弃物之一,具有一定的吸附性,能够用于废水处理,达到以废治废的目的。本研究以粉煤灰(Fly ash,FA)为原材料,通过溶液反应法负载少量壳聚糖(Chitosan,CTS)和四氧化三铁(Fe_3O_4)制得一种新型磁性复合材料即Fe_3O_4@CTS/FA,使用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)等对吸附材料的形貌、组成结构、物相成分、比表面积及磁学性能等进行表征。以直接耐晒黑G(Direct fast blak G,DFB G)和直接耐晒翠兰GL(Direct fast blue GL,DFB GL)为吸附研究对象,考察了重要的制备条件和吸附条件对Fe_3O_4@CTS/FA吸附性能的影响,根据吸附动力学和热力学模型拟合的结果进行了详细分析与讨论,并且探究了Fe_3O_4@CTS/FA复合吸附剂的再生性能,通过以上分析对吸附作用机理作出进一步的探究,所得实验结果如下:(1)结合吸附实验优化了Fe_3O_4@CTS/FA复合吸附剂的制备条件,首先固定CTS和Fe_3O_4的质量比即m(CTS)︰m(Fe_3O_4)=1︰2,将CTS溶于20 mL 5%的醋酸溶液,加入Fe_3O_4于室温下超声30 min,然后再按FA、CTS和Fe_3O_4三者的质量比为10︰1︰2加入一定质量的FA反应30 min,烘干、研磨过250目筛得Fe_3O_4@CTS/FA复合吸附剂。Fe_3O_4@CTS/FA复合吸附剂对DFB G和DFB GL的吸附效果明显优于FA。通过各种表征分析表明:与FA相比,Fe_3O_4@CTS/FA复合吸附剂的表面变得更加粗糙不平,比表面积和孔容均明显增大,且CTS和Fe_3O_4已成功负载到FA上。(2)通过实验探究得出了Fe_3O_4@CTS/FA复合吸附剂对DFB G和DFB GL最适宜的吸附条件分别是:当Fe_3O_4@CTS/FA复合吸附剂的最适投加量为0.10 g,DFB G的pH为自然酸度(8.20),吸附温度为25℃,吸附平衡时间为90 min,Fe_3O_4@CTS/FA对DFB G的吸附量可达188 mg/g;当Fe_3O_4@CTS/FA为0.1 g,DFB GL为自然酸度(9.57),在25℃下振荡60 min时对DFB GL的吸附量可达209 mg/g。(3)动力学实验结果表明,Fe_3O_4@CTS/FA复合吸附剂对DFB G和DFB GL有较快的吸附速率,分别在90 min和60 min时均可达到吸附平衡。在298 K、313 K和328 K三个不同温度下,Fe_3O_4@CTS/FA对两种染料的吸附过程更符合拟二级吸附速率方程,吸附过程主要受颗粒内扩散控制。由Arrhenius方程计算得到Fe_3O_4@CTS/FA对DFB G和DFB GL两种染料的吸附活化能Ea分别为6.23 kJ/mol和9.50 kJ/mol,说明主要以物理吸附为主。(4)等温吸附研究表明,在不同温度下(298 K、313 K和328K)使用Langmuir等温模型可以更好的描述Fe_3O_4@CTS/FA对DFB G和DFB GL的吸附过程,且随着温度的升高,复合吸附剂吸附DFB G的Langmuir吸附系数K_L逐渐增大,对DFB GL吸附过程中的吸附系数K_L逐渐减小,由此说明复合吸附剂对DFB G的吸附具有吸热性质,而对DFB GL的吸附具有放热性质;Fe_3O_4@CTS/FA对两种直接染料的分离因子R_L值均小于0.1,这说明两种吸附都极易发生。(5)吸附热力学研究表明,Fe_3O_4@CTS/FA对DFB G的热力学参数分别为ΔG0,ΔH0,ΔS0,说明该吸附过程是自发的吸热反应;对于DFB GL,则是ΔG0,ΔH0,ΔS0,说明该吸附是自发式的放热过程;结合Fe_3O_4@CTS/FA对两种直接染料吸附前后的FT-IR和UV-Vis DRS分析表明,吸附过程不仅存在物理吸附,还存在化学吸附。(6)Fe_3O_4@CTS/FA复合吸附剂再生研究结果表明:选择0.01 mol/L HCl为再生剂,再生时间为1 h,再生温度为25℃,分别吸附DFB G和DFB GL染料饱和后的复合吸附剂至少可分别再生一次和两次。


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