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有机膦酸萃取分离重稀土研究

夏祥来  
【摘要】:稀土是重要的战略性资源,广泛应用于军工、航天、能源、医药、农业以及功能材料等多个领域。随着高精尖技术的发展,对单一高纯稀土的需求量越来越大。溶剂萃取是稀土萃取分离提纯过程中的重要手段。本文以高纯二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸(L272)作萃取剂,用仲辛醇作改质剂,研究了不同比例的L272/仲辛醇体系对重稀土(Er、Tm、Yb、Lu)的萃取分离性能及萃取机理。采用NMR(~(31)P)、IR对复配萃取剂进行了表征,用ICP测定重稀土离子的浓度。另外,还测定了复配萃取剂的表面张力、密度及溶解性。结果表明:L272与仲辛醇按照9:1(v/v)复配得到的萃取剂(L972)在萃取分离重稀土过程中性能最佳,平均分离系数(β)可达8.05,平均饱和容量为0.14mol/L;萃取过程大部分为阳离子交换机理,部分为缔合机理,萃合物的结构组成通式为:LnCl3-n(HA2)n(n代表logD-pH的斜率)。系统研究了盐酸体系中L972对重稀土的萃取性能。结果表明,固定其他条件,在平衡pH=2、O/A=1:1、t=12min条件下,L972对重稀土的萃取率可达到最大;采用不同浓度的盐酸对饱和负载有机相进行反萃,最佳反萃酸度为3mol/LHCl;固定其他条件,在pH=1.5、O/A=1:1、t=9min条件下,L972对重稀土的平均分离系数(p)最大。此外,还研究了非稀土杂质铁、铝、硅对L972萃取重稀土的影响。结果表明:铁、铝的存在,明显降低重稀土的萃取率,而且在pH较低时就产生乳化,其反萃也很困难。尽管L972对硅的萃取率较低,但是负载硅极难反萃,多次反萃,最大反萃率只能达到40%,因而硅会在有机相中不断累积,严重影响连续萃取过程中L972的萃取性能;另一方面,一旦在萃取过程中形成硅胶,这种胶状物很难去除或破乳。和现有稀土萃取剂相比,L972萃取重稀土时在选择性、饱和容量、分相效果和反萃难易度全面优于Cyanex272;其选择性和反萃难易度明显高于P507,而饱和容量及分相效果与P507相当。本论文的研究结果有望推动稀土分离纯化技术的发展。


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