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稀散元素多硒纳米晶的合成、表征及其性能研究

赵昌明  
【摘要】:金属硫族化合物具有特殊的物理化学性质,在半导体材料、催化剂载体、固体化学、电磁及光学特性等高科技领域具有不可替代的重要性,特别是多元稀散金属多硒化物是近10年来人们竞相研究的热点。因此本研究是联系我国丰产元素的资源优势,研制新型多功能多硒多镧纳米晶。这对于丰富RSE化学理论,拓宽无机化学内容,提高RSE化学研究水平,具有重要的理论意义和潜在的应用前景,可以预见,多功能多硒纳米晶和含稀土多硒纳米材料将会成为21世纪的一项主导产品。此外,许多多功能材料及其独特性质已经被实验发现,且形成了一门专门的学科研究它。多元金属多硒纳米材料的合成方法大体可分为以下两种情况:中温反应性熔盐法和低温下的有机溶剂热法获得。上述两种方法有很大的局限性,不仅反应条件苛刻,而且产物粒径分布不均匀。为了解决以上两个技术难题,本科研组通过反复摸索和研究,首次提出采用微波溶剂热法合成出稀散元素多元金属多硒纳米材料。该方法将超声波辐照技术、微波技术与有机溶剂热技术耦合使用合成无机材料。既解决了中温反应性熔盐法反应条件苛刻的缺点,又弥补了溶剂热法反应周期长、粒径不好控制的不足,具有设备简单、迅速高效、节能环保等优点,将成为一种温和条件下合成纳米材料的有效途径。本文采用微波溶剂热法制备的四种纳米晶尚未见文献报道。 本文采用微波溶剂热法,分别制备四种多硒纳米晶Tl8SnSe6、AgLa3Se5、Ag2SnSe3和CuLa3Se5。表征其组成,确定其结构。实验考察并最后确定各种反应条件,即微波炉加热时间、有机溶剂种类、有机溶剂填充度、超声辐照时间等条件对合成反应的影响。通过扫描电镜能谱分析(EDS)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、化学分析等测试手段,表征最佳条件下制备的这四种多硒纳米晶物相、纯度、粒度、价态、成份。测试其禁带宽度,研究了其的热稳定性和半导体性质、荧光性能和光催化特性。实验结果表明:合成的四种多硒纳米晶,经测试其禁带宽度均在2.0~3.0eV,均是良好的半导体材料,它们在可见光区都具有良好的发光特性,在600℃以上都可以稳定存在,对有机染料甲基橙具有良好的降解效果,脱色效率均可达到90%以上。


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