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催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的研究

王贵洪  
【摘要】:1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷是-种重要的化工原料,在医药、农药、染料和颜料等行业有广泛的应用,主要应用于高档有机染料黄180的重氮化组分和制备用于钙离子传感器的双氨基酚四乙酸(BAPTA)的前体,还可以用于制造直接染料、活性染料、杀菌剂等。目前制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷所采用的工艺主要为金属(铁,锌)还原法与水合肼还原法,此方法不仅存在产品质量不高、收率低的不足,还造成较严重的环境污染。因此对1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷合成工艺的改进研究具有现实意义。 本文以邻硝基苯酚与1,2-二氯乙烷为原料,合成1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷,然后经催化加氢还原制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷。实验中以无水乙醇做溶剂,自制Pd/C催化剂,对液相加氢还原1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的工艺条件进行了研究。实验考查了温度、压力、催化剂用量等影响因素,通过正交试验得到较佳的反应条件是:1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷1g,0.4%Pd/C催化剂0.03g,无水乙醇35ml,氢气压力0.4Mpa,反应温度70℃。在此反应条件下,制得的1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的质量分数为99.60%,小试产品收率接近90%。实验中对催化剂活性降低的原因作了初步探讨,认为影响催化剂活性的主要原因为物理因素,如催化剂载体种类和活性成分钯的流失。 液相催化加氢法具有生产工艺简单,环境污染小,劳动量小的优点,本文的催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷合成新工艺为进一步的工业化放大实验提供了依据,具有现实指导意义。


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