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Ti-Si-N材料薄膜组分扩展方法研究

孙凤  
【摘要】:本文利用微波电子回旋共振(MW-ECR)等离子体增强非平衡磁控溅射系统,以Si. Ti为靶材,氮气和氩气为工作气体,分别制备了SiNx薄膜、TiN薄膜和Ti-Si-N组分扩展薄膜。采用傅立叶红外吸收光谱(FTIR), X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS),纳米硬度仪及台阶仪等表征方法研究了不同沉积参数下制备的不同薄膜的化学结构,元素配比,硬度和膜厚的变化。研究表明: 利用Si靶、氮气和氩气制备SiNx薄膜时,基底温度、氮气流量和Si靶功率对薄膜的硬度都有所影响。随着基底温度的升高,SiNx薄膜的硬度显著上升,在最高温度694℃时薄膜的硬度达到最大值35GPa。当Si靶功率和氩气流量不变时,随着氮气流量的不断增加,SiNx薄膜的硬度逐渐下降。在N2流量为2sccm时,Si-N伸缩振动峰值最强,薄膜中的Si-N键密度最大,所以薄膜的硬度达到最大值33.6GPa。在Si靶射频功率变化而其它实验参数固定不变时,SiNx薄膜的硬度随Si靶射频功率的增加单调下降。 利用Ti靶、氮气和氩气制备TiN薄膜时,氮气流量对薄膜的沉积速率、结构和电阻率都有明显的影响。随着N2流量的增加,TiN薄膜的沉积速率先增加然后迅速下降。当Ni= 1.5 sccm时薄膜的沉积率达到最高值10.5nm/min。随着N2流量的增加,TiN(111)晶面衍射强度没有明显的变化;TiN(220)晶面衍射强度先增加后逐渐减少,当N2= 1.5 sccm时TiN的(220)晶面择优取向生长。随着N2流量的增加,薄膜的电阻率由3.35×10-4Ω·cm单调增加到1.74×10-3Ω·cm。 采用掩膜限位连续组分扩展薄膜材料库技术制备Ti-Si-N组分扩展薄膜时,发现薄膜的组分变化对其结构和硬度有重要的影响。随着Si含量的增加Ti含量的减少,基底界面相呈现TiN的(220)和α-Si3N4的(411)晶面择优取向生长,界面相TiN和a-Si3N4晶体相形成共格外延生长。薄膜硬度随Si/Ti的减小呈现增加的趋势,当Si/Ti=0.05时膜层中含有晶态TiN和非晶态α-Si3N4的结构,薄膜达到最高硬度为43.8GPa。


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