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活性阴离子方法精确合成链中多功能化共聚物

丁君  
【摘要】:本文探索性地通过多种有机合成方法制备带有单、双官能团的1,1-二苯基乙烯(DPE)衍生物,并成功合成出单硅氢功能团取代DPE (DPESiH)和双甲氧基取代DPE(BMDPE),通过1HNMR, IR, MS, GC和LC等分析测试手段对目标产物进行结构表征和纯度的测定,自行建立了功能化聚合单体的精制纯化方法。 基于活性阴离子聚合方法,以DPE衍生物——DPESiH和BMDPE为功能化单体与通用单体苯乙烯(St),丁二烯(Bd)以及异戊二烯(Ip)共聚合,实现了带有DPE衍生物的链中(In-chain)多功能化共聚物的精确合成。考察引发体系、通用单体种类、THF调节剂的加入量、功能性单体DPE衍生物的种类、单体配比M1/M2(通用单体/DPE衍生物)及溶剂六大因素,对共聚合体系中聚合物单体单元分布及性能的影响规律。从而优化最佳共聚合反应条件,结果表明在Schlenk条件下,采用苯为溶剂,以sec-BuLi为引发剂,添加THF做调节剂,在50℃条件下,以St为通用单体和DPESiH/BMDPE共聚合得到的目标聚合物经GPC测试,分子量范围为10,000至50,000,分子量分布较窄(PDI1.19),结合1H NMR表征方法,精确计算链中功能基团数目。在该共聚合体系中,通过改变单体投料比可得到接近交替共聚的功能化高聚物(PS-DPESiH-5-120413),进而实现功能团在聚合物链上的“定位”与“定量”,有利于新型链中多功能化共聚物的后官能化。 此外,本文通过硅氢加成的方法采用Karstedt催化剂,在60℃条件下,以甲苯为溶剂,通过聚合物氢化硅烷端基与功能性烯烃衍生物之间的反应,成功合成了带有二茂铁基(F-ferrocenyl)功能化聚合物,多羟基(F-OH)功能化聚合物以及聚合物偶联剂(polymeric coupling reagent, PCR),其结构通过1H NMR, SEC, DSC等手段进行表征。文章探索了聚合物链中SiHH键与功能性试剂之间反应规律,从而优化硅氢官能化反应条件,进而探索功能性聚合物的应用前景。


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