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硅藻土制备SiO_2气凝胶及其复合体系

宋凯  
【摘要】:SiO2气凝胶性能优异,在保温绝热、电学、光学、吸附等领域均具有十分诱人的应用前景。几十年来,气凝胶材料已被人们进行广泛的研究,在制备工艺、基础应用等方面均取得了很多成果。但是,制备原材料价格昂贵、制备周期长、干燥工艺危险性高、气凝胶脆性大、高温热导率大等缺点大大制约了气凝胶材料的进一步发展和实际应用,虽然国内外相继开展了很多相关研究,但未见有突破性的进展。本文采用硅藻土为廉价硅源,经过碱溶法提取硅藻土中的非晶态硅,应用响应曲面中的Box-Behnken实验设计优化其制备水玻璃工艺过程,得到了最佳工艺参数为:碱硅比3:10,NaOH浓度为10%,反应温度为90℃时,水玻璃模数和硅提取率的加权平均值达到最大值79.91%。 以最佳制备工艺参数在常压干燥下进一步制备了SiO2气凝胶材料;并进行了物相结构、孔结构、微观形貌、表面化学性质和热稳定性表征,结果显示:以硅藻土为硅源常压干燥制备得到的气凝胶材料与采用昂贵有机硅源得到的气凝胶材料外观相似,孔隙为典型的介孔结构,孔径分布较均匀,大部分孔径集中在10nm左右,改性后气凝胶的疏水性可保持到400℃左右。 为了改善气凝胶材料的力学性能和红外透过性能,将多壁碳纳米管和碳纳米纤维与硅溶胶复合,分别制备了多壁碳纳米管复合气凝胶及纳米碳纤维复合气凝胶,采用X射线衍射、BET比表面积、场发射扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱、差热/热重、纳米压痕测试、MTS Tytron微力试验系统和激光热导仪分别对制备得到的复合气凝胶材料的物相、孔结构、微观形貌特征、化学基团、热稳定性、力学性能和传热性能进行了研究。研究显示:复合气凝胶的微观形貌与纯气凝胶差别不大,MWCNTs掺入量为5%时,气凝胶的密度最低、收缩最小,而CNFs的最佳掺量为0.5wt.%;MWCNTs和CNFs的掺入均能提高气凝胶的红外遮光性能,随着纤维掺量的增大,气凝胶的消光系数增大,红外遮光性能越好。力学性能测试表明,CNFs的掺入使得气凝胶的绝对应力值增加,弹性模量降低,说明气凝胶的韧性得到改善。 采用平衡分子动力学方法对SiO2气凝胶中的气体导热系数进行了模拟,研究结果显示:在气凝胶孔径范围内,N2的导热系数与孔隙尺寸大致呈正比线性关系,基于EMD模拟结果及试验结果,提出了SiO2气凝胶的传热机理,气凝胶骨架结构的存在在很大程度上束缚了孔隙内分子的自由运动,导致其气相传热能力下降,从而表现出良好的绝热特性。


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