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用于乙醇—水分离不锈钢网支撑的Silicalite-1分子筛膜的制备

兰建成  
【摘要】:Silicalite-1分子筛膜,作为无机膜的一种,具有很好的耐热性和耐酸性,无穷大的硅铝比赋予了其良好的疏水性,使得其在水中脱有机物有很好的应用前景,尤其是在原位法脱除发酵液中低浓度的乙醇,从而实现燃料乙醇连续化生产的应用中。目前,Silicalite-1分子筛膜的制备大多采用含铝的管状载体,但制备得到的膜通量较低,且装载在膜组件中的空间利用率低。而不锈钢网不仅具有高的孔隙率,且其柔软的质地可加工成卷轴式膜组件,从而极大的提高膜组件的空间利用率。本文采用廉价的不锈钢网作载体,制备得到了致密性较好、具有一定分离性能和高于传统管状载体膜通量的Silicalite-1分子筛膜。本论文的主要结论如下:(1)系统地考察了晶化温度、晶化时间、水量、合成液液位、模板剂量等条件对膜形态的影响,晶化温度175℃,配方为1TEOS:0.17-0.34 TPAOH:80-160 H2O,晶化时间2-5 d,反应釜中合成液液位0.05 m左右时能制得致密性较好的Silicalite-1分子筛膜。(2)由于普通热浸渍法很难将晶种引入到不锈钢网载体上,所以考察了二次晶化对膜形态的影响,晶化一段时间后取出直接进行第二次晶化,在一定程度上能缩短晶化时间。(3)考察了水量、晶化时间和不锈钢网目数对Silicalite-1分子筛膜渗透蒸发性能的影响,水量在一定范围内时,晶化时间越长,不锈钢网目数越大,分离因子越大,但通量越低。为了达到较好的综合性能,按1 TEOS:0.17 TPAOH:100-120 H2O配置合成液,晶化时间控制在2-3 d为宜。经优化后,通量能达到7.28kg·m-2h-1,同时分离因子为15.47,高于传统管状载体上制备得到的Silicalite-1分子筛膜的通量。(4)考察了F-含量对Silicalite-1分子筛膜渗透蒸发性能的影响,适量的F-能改善膜的分离性能,当合成液配比为1TEOS:0.17 TPAOH:100 H2O:x NaF,F-应控制在0.12以下。当F-含量在0.12时,通量可达6.76 kg·m-2·h-1,分离因子为20.49。(5)考察了原料液浓度和温度对Silicalite-1分子筛膜渗透蒸发性能的影响,在低浓度范围内(5-25wt.% EtOH),随着乙醇浓度增加,分离因子逐渐降低,但通量变化不大;随着原料液温度从30℃上升到75℃,膜通量逐渐上升,而分离因子逐渐下降。


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