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碳纳米管增强铝基复合材料的机械分散制备及其组织性能研究

刘振宇  
【摘要】:本文分别利用两种机械法分散(高能球磨HEM,搅拌摩擦加工FSP)方式制备了CNT/Al复合材料。采用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱:X射线衍射、显微硬度、拉伸实验机、热物理分析仪等测试手段对两种制备方法所涉及到的CNT长度变化、损伤、分散均匀性和CNT-A1界面反应以及拉伸性能和热物理性能等进行了系统地研究与分析,并结合模型计算就两种机械法分散工艺中的CNT长度演化以及复合材料的强化机制进行了深入的探讨。 对于球磨工艺制备CNT/Al-4.9Mg复合材料来说,影响CNT分散的主要因素是球磨转速和时间,300rpm时A1粉末的变形程度小,比表面积不足以容纳CNT;450rpm时A1粉末的变形程度大,但粉末之间的冷焊严重,CNT来不及分散就被冷焊到基体中;400rpm时Al粉的变形较大,而冷焊也不严重,有利于获得均匀分散的CNT。在400rpm下,随着球磨时间延长,CNT长度变短,但分散性逐渐提高,经过8h球磨后CNT已经完全分散到Al基体中了,同时CNT的长度也从原始的数微米减小到250nm。热压温度对CNT/Al-4.9Mg复合材料的界面反应有重要的影响,853K热压时,CNT-A1界面反应严重,CNT损伤明显;而当热压温度减小到753K时,界面反应受到明显抑制,在基体中只观察到尺寸为数十纳米的细小Al4C3反应产物:CNT-A1界面干净、平直,CNT管状结构保持良好,复合材料的强度也得到明显提高。对于优化参数下制备的复合材料中CNT在基体中分布均匀、且沿着热变形方向定向分布。均匀分布的CNT使复合材料的晶粒明显细化,1.5和3vol.%CNT的复合材料的晶粒仅有300和200nm。复合材料的密度随CNT含量的增加而线性减小,而弹性模量和力学强度则大幅度提升。3vo1.%CNT/Al-4.9Mg复合材料的抗拉强度达到601MPa,弹性模量提高到83GPa,但过于细小的晶粒和HEM引入的杂质使复合材料延伸率较低,仅有3%。 通过多道次FSP制备了CNT/2009A1复合材料。FSP道次增加,CNT的团聚含量减小,CNT分布均匀性提高。超过3道次后CNT完全分散到基体中。FSP道次增加,CNT的长度减小。当道次增加到5时,CNT的长度仅有250nm,但CNT的直径在整个FSP过程中变化很小。CNT分布在基体中可以有效地钉轧晶界,使得复合材料的晶粒尺寸随着FSP道次的增加而减小,超过3道次后晶粒尺寸达到稳定,约为800nm。3-4道次时,CNT既能均匀分布,又能保持一定的长度,且晶粒也比较细小,所以复合材料的强一塑性配合比其它道次的复合材料要好。利用4道次FSP制备了1.5和4.5vol.%CNT/2009A1复合材料,结果发现CNT在经过4道次FSP后均匀随机的分散在基体中,部分还有弯曲。CNT受到的损伤较小,管状结构保持良好且CNT-A1界面结合良好,仅在少量CNT的管端观察到有A14C3的生成。CNT的加入使复合材料的屈服强度大幅度提高,1.5和4.5vol.%CNT复合材料的屈服强度相对于基体分别提高了26和43%;但抗拉强度只提升了约11%,且CNT含量从1.5提高到4.5vo1.%时,复合材料的抗拉强度还出现下降,主要是CNT的随机取向造成的CNT的不同时损伤。为此,采用后续热轧制的方式使CNT定向分布,结果发现热轧制后CNT实现很明显的定向分布,CNT仍保持其管状结构且界面干净平直,复合材料的强度、塑性和弹性模量相比于FSP复合材料得到大幅度的提升,3vol.%CNT/2009A1复合材料在强度达到600MPa的同时仍能保持10%以上的延伸率,相比于其它方法制备的CNT/A1复合材料具有更明显的强一塑性优势。 建立并验证了CNT在机械作用下的损伤模型。模型分析表明,CNT的平均长度的倒数与机械作用周次呈线性关系。该模型可以描述机械法分散CNT-Metal复合材料体系和单纯机械切断CNT过程中的CNT长度变化。建立并验证了CNT/Al复合材料的强化模型,结果表明其强化是一个多种强化机制综合作用的结果,主要包括:细晶强化、Orowan强化、载荷传递强化以及交互作用强化。细晶强化在CNT体积分数高时作用明显,Orowan强化在晶粒较粗大时起作用,载荷传递强化在CNT体积分数较高时作用明显,而交互作用强化可以看成是细晶强化和Orowan强化引起的基体强度增加值通过载荷传递机制而产生的放大部分,它始终都发挥一定的作用。特别的,对于球磨法分散的CNT/Al-4.9Mg复合材料,还发现CNT加入引起的基体残余应力所造成的强化。引入CNT团聚因素,扩展了CNT增强金属基复合材料的强度模型,使其可以应用于更广泛的情况。 CNT的加入使复合材料的高温强度相比于基体合金得到提高,且定向排布的CNT复合材料比随机取向复合材料的强化效果更明显。但这种强化效果随着温度的上升而逐渐下降,在温度达到473K时,复合材料的强度尤其是4.5vol.%CNT/2009A1复合材料急剧下降。CNT的加入引起复合材料热膨胀系数的下降,且抑制CNT-A1界面反应和使CNT定向更有利于得到较低的热膨胀系数。CNT引起的热膨胀系数下降符合Schapery模型。CNT的加入并未能提升复合材料的热导率,可能的原因是界面热障层以及CNT的加入引起的位错密度的增加。


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