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基于Rietveld方法优化硫铝酸钡钙矿物的合成及水化

尚小朋  
【摘要】:硫铝酸盐水泥在水工工程的建设与修补加固等领域发挥着巨大的作用。硫铝酸钙矿物(C4A_3S)是硫铝酸盐水泥重要的组成部分,通过Ba~(2+)置换C4A_3S中的Ca~(2+),既可以合成性能更优的硫铝酸钡钙矿物(C_(4-x)B_xA_3(?))提升水泥品质,又可以利用钡化工废渣减轻环保压力。现有研究对于C_(4-x)B_xA_3(?)矿物的烧成制度及水化机理方面的研究尚不系统。本文基于Rietveld全谱拟合定量分析方法系统研究C_(4-x)B_xA_3(?)的合成及水化,优化了烧成制度并分析C_(4-x)B_xA_3(?)水化过程及其水化产物组成。主要成果包括以下方面:在优化C_(4-x)B_xA_3(?)合成方面,使用高温XRD及Rietveld全谱拟合定量分析方法,总结了C_(4-x)B_xA_3(?)在25~1440℃的固相反应进程;分析了不同烧成温度,不同保温时间的矿相组成变化规律;通过Rietveld结构精修分析Ba~(2+)置换C4A_3S中Ca~(2+)能力,并使用置换率和利用率进行表征。综合分析C_(4-x)B_xA_3(?)含量与Ba~(2+)的置换率和利用率,得出烧成温度为1400,℃保温180min的烧成制度最优。在此烧成制度下,使用BaCO3制备的C_(4-x)B_xA_3(?)矿相体系中,立方晶系占C_(4-x)B_xA_3(?)含量的90.3 wt.%,正交晶系占C_(4-x)B_xA_3(?)含量的9.7wt.%,不同于同条件下使用BaSO4制备的C_(4-x)B_xA_3(?)。以Ba~(2+)置换固溶量为变量,烧成C_(4-x)B_xA_3(?)系列矿物,发现矿相体系中存在BaAl2O4、BaSO4和Ca3Al2O6等中间相,随着Ba~(2+)置换固溶量的增加,烧成的矿物中C_(4-x)B_xA_3(?)含量先增加后减小。当Ba~(2+)置换固溶量为0.6mol时,烧成的矿物中C_(4-x)B_xA_3(?)含量最大,为97.3wt.%。此外,随着Ba~(2+)置换固溶量的逐渐增加,C_(4-x)B_xA_3(?)的晶面间距逐渐增加,在Ba~(2+)置换固溶量为0.2mol~1.4mol之间,增加的速度较快,超过1.4mol时,增加速度较慢。在C_(4-x)B_xA_3(?)的水化方面,研究了 C_(4-x)B_xA_3(?)单矿物的水化进程与水化产物。Ba~(2+)置换固溶量会对C_(4-x)B_xA_3(?)的水化过程、水化产物以及水泥石的胶凝性能产生影响。Ba~(2+)置换固溶量为1.4mol时抗压强度达到最大值,其3d、7d的抗压强度分别达到50.9MPa、54.8MPa,比同条件同龄期的C4A_3S分别高出96.5%和85.8%。究其原因:Ba~(2+)置换C4A_3S的Ca~(2+)明显提高C_(4-x)B_xA_3(?)中Ca~(2+)及Ba~(2+)的溶出,增加水化活性,同时降低水化样的孔隙率;Ba~(2+)置换固溶量为1.4mol时水化产物的失重量最多,孔隙率最低。C_(4-x)B_xA_3(?)与石膏、石灰复配后可生成三硫型水化硫铝酸钡钙(Ba-AFt)、单硫型水化硫铝酸钡钙(Ba-AFm)。通过XRD、SEM-EDS及Rietveld全谱拟合结构精修分析可知,随着Ba~(2+)置换固溶量的变化,生成的Ba-AFt、Ba-AFm的d值变化变化幅度在7%以内,平均尺寸比同等条件下使用C4A_3S生成的AFt、AFm小4倍以上。Rietveld全谱拟合定量分析结果显示,按照全部生成Ba-AFt、Ba-AFm的理论配比,仅能制备约90%的Ba-AFt及约 80%的 Ba-AFm。


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