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以石油树脂为基体的环氧树脂的制备与研究

黄林林  
【摘要】:碳9石油树脂是由乙烯裂解的副产物经过聚合生成的一种非极性聚合物,本文在总结碳9石油树脂国内外生产现状以及改性方法的基础上,以碳9馏分为原料,通过加入苯酚作为改性剂,引入极性基团—羟基,并研究了改性后的产品在环氧树脂方面的应用。本文采用阳离子聚合法,以BF_3·O(C_2H_5)_2为催化剂,苯酚为改性剂,制备出了改性石油树脂。主要研究了催化剂、改性剂用量以及反应时间对改性石油树脂产品各项指标的影响。实验结果表明,当苯酚添加量为原液总量的12%,催化剂用量为0.6%,反应时间达到4.5 h,反应温度在0~50℃时,可以获得羟值为96.8 mg KOH/g的产品,且产率大于50%,软化点在80~100℃之间,酸值小于3 mg KOH/g,游离酚含量小于0.6%,符合产品工业生产指标的要求。通过红外、核磁等表征方法可以证实酚羟基成功引入到碳9树脂分子链中,并通过热失重分析测试了产品的热稳定性。实验第二部分研究了改性石油树脂在环氧树脂方面的应用,通过两步法将酚羟基转化为环氧基团,最佳反应条件为:酚羟基与环氧氯丙烷摩尔比为1:8,醚化时间控制在3h、醚化温度采用80℃;闭环反应催化剂用量为原料的8.0 wt%,温度设定为75℃,闭环反应时间为2 h,得到环氧值为0.119 mol/g的环氧树脂。通过红外与核磁可以看出酚羟基成功转变为环氧基团。固化剂选用二氨基二苯甲烷,考察添加不同含量的改性碳9之后,环氧树脂(E-51)与改性碳9的混合体系在不同升温速率下的DSC曲线,分别采用Kissnger、Crane两种模型对混合体系进行固化动力学分析,确立出合理的固化工艺:100℃预固化1h,135℃固化2 h,175℃后固化2 h。并考察了在此工艺下酚改性石油树脂与环氧石油树脂添加量对环氧E-51冲击性能、弯曲性能的影响,以及改性碳9的添加量对材料耐热性能的影响。结果表明添加适量石油树脂可以提高材料的力学性能,环氧化后的碳9比酚改性的碳9对E-51有更好的增强效果,且改性石油树脂的加入对材料的热稳定性能影响不大。


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