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聚合物改性二氧化硅气凝胶的制备及性能研究

马海楠  
【摘要】:SiO_2气凝胶以其优异的性能,如低密度、高孔隙率、高比表面积、低热导率和独特的孔结构在许多领域有着极大的研究价值和广阔的应用前景。然而,SiO_2气凝胶骨架特殊的串珠状结构造成了其力学性能差的缺点,阻碍着SiO_2气凝胶的大规模应用。针对这一问题,本文以聚合物增强改性气凝胶为研究重点,分别采用溶液浸泡聚合物改性法、纳米碳纤维联合聚合物改性法及热致相分离法制备了聚合物改性SiO_2气凝胶,并对其结构性能进行了表征分析,在改善气凝胶的力学性能的同时,力求简化制备工艺、减少有机溶剂用量、最大程度保留气凝胶低密度高孔隙率的特点。具体研究内容如下所示:(1)采用溶液浸泡聚合物改性法制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)改性SiO_2气凝胶。以廉价的水玻璃为硅源,通过溶胶-凝胶法制备了 SiO_2湿凝胶,采用不同浓度的甲基丙烯酸甲酯单体/乙醇混合溶液对凝胶进行改性,在常压干燥条件下制备了 PMMA改性Si02气凝胶,并进一步研究了不同硅烷偶联剂(TMSPM)浓度及聚合物单体浓度对改性气凝胶结构和性能的影响。实验结果表明,TMSPM的最佳浓度为37.5vol-%。PMMA改性气凝胶的热稳定性能够保持到280℃。当聚合物单体浓度达到50%时,气凝胶的硬度和杨氏模量分别比未改性气凝胶提高了 13.7倍和15.1倍。(2)基于纳米碳纤维联合聚合物改性法,在常压干燥条件下制备了 CNFs掺杂Si02气凝胶和CNFs/PMMA改性SiO_2气凝胶。首先研究了十二烷基硫酸钠(SDS)、聚丙烯酸(PAA)复合曲拉通(Tx100)、工业分散剂(D-180)以及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)4种表面活性剂对浓度为0.05g/L的纳米碳纤维(CNFs)的最佳分散浓度,并探讨了分散机理。然后选择了分散效果较好的SDS和SDBS,分别制备了添加不同浓度的SDS和SDBS的Si02气凝胶,根据分形理论利用Frenkel-Halsey-Hill方程定量描述了表面活性剂对Si02气凝胶表面粗糙度的影响。通过计算可知,气凝胶的表面分形维数Ds均在2.5-2.6之间,表明添加表面活性剂的Si02气凝胶具有表面分形特征,且添加SDS的气凝胶比添加SDBS的气凝胶表面粗糙度更低,孔结构的均匀性更好。综合分析表面活性剂的分散效果及其对气凝胶结构的影响,最后选择了 SDS作为CNFs分散剂,利用常压干燥制备了 CNFs掺杂SiO_2气凝胶和CNFs/PMMA改性SiO_2气凝胶,并对其微观形貌、孔结构和红外透过率进行了表征和分析。(3)采用热致相分离法制备了 PMA改性Si02气凝胶。通过研究PMMA在乙醇与水的混合溶液(VEtoH:VH2o=4:1)中的溶解行为及相分离机理,得到了浓度范围在0.65wt-%到28wt-%之间的PMMA(Mw=35,000)溶液的浊点温度曲线,并以此为基础,根据CO_2的临界温度选取了适宜的PMMA溶液浓度(0.65wt-%、1.1wt-%、1.8wt-%、2.3wt-%、4.6wt-%、8.8wt-%、10.7wt-%),通过热致相分离法和超临界干燥技术制备了PMMMMA改性Si02气凝胶,研究了不同聚合物分子量和浓度对改性气凝胶结构及性能的影响。采用此方法制备的PMMA改性气凝胶密度小于0.180g/cm3,孔隙率均高于90%,热稳定性可以保持到280℃C,常温下的热导率最大为28.61mW/(m·K),抗压强度和弹性模量最高可达11.15MPa和5.05MPa,抗弯强度和弯曲模量与未改性气凝胶相比均增加了 1.2 倍。(4)以乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)为增强聚合物,异丙醇/水的混合溶液(VIP:VH2o=0.65:0.35)作为稀释剂,采用热致相分离法制备了EVOHH改性Si02气凝胶。这种改性气凝胶的密度最大约0.202g/cm3,孔隙率可以保持在86.8%以上,抗压强度和弹性模量最高可达18.37MPa和10.07MPa,比未改性气凝胶分别提高了 23.8倍和4.7倍,抗弯强度和弯曲模量最高可达0.54MPa和17.34MPa,与未改性气凝胶相比也分别增加了 4.5和2.1倍。热重结果显示,EVOH改性气凝胶的热稳定性可以保持到350℃℃,比热致相分离法制备的PMMA改性气凝胶的热稳定温度提高了 70°。利用瞬态平面热源法测得EVOH改性气凝胶在室温下的热导率最大为31.56mW/(m K)。对比热致相分离法制备的聚合物改性气凝胶与化学交联法制备的聚合物改性气凝胶可以发现,热致相分离法制备的聚合物改性气凝胶可以在增强力学性能的同时最大程度保留气凝胶的高孔隙率和低密度的特性,并且整个制备过程无需引发化学反应,不会产生有毒性或污染环境的副产物,仅利用降温来诱发聚合物溶液相分离,使聚合物沉积于骨架粒子表面及粒子间连接部位,实现对气凝胶骨架的加固和增强。通过热致相分离法制备的改性气凝胶材料在保温隔热领域具有更广阔的前景。


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