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SiO_2气凝胶的改性制备与性能研究

王雨静  
【摘要】:SiO_2气凝胶具有独特的三维网络结构,具有低密度、高孔隙率、高比表面积、低导热系数、低折射率等众多优异的性能,在航空航天、医药、建筑材料、吸附催化等领域具有可观的研究价值和应用前景。但是,纯SiO_2气凝胶往往存在吸湿性强、力学性能差的缺陷,限制了其大规模的使用。本课题针对纯SiO_2气凝胶自身存在的上述缺陷,立足于改善SiO_2气凝胶的力学性能,对SiO_2气凝胶进行表面疏水改性和对其骨架结构进行增强改性研究,在优化SiO_2气凝胶改性实验方法的基础上,研究了疏水改性和聚合物增强改性对SiO_2气凝胶的结构和性能的影响,在常压环境干燥条件下制备出具有疏水性的力学性能得到增强的SiO_2气凝胶。本文的主要研究内容和相应的结论如下:(1)选用模数为3.1的商品化水玻璃为前驱体,经过溶胶-凝胶反应,选用三甲基氯硅烷(TMCS)作为表面疏水改性剂,采用MQ硅树脂中对基团的命名方法,引入M/Q的概念作为对SiO_2气凝胶进行表面疏水改性过程中的定量化依据,通过计算得到不同的M/Q的值对应的不同TMCS的用量,对最终经常压干燥制备得到的疏水性有差异的SiO_2气凝胶进行结构和性能分析。研究结果表明,不同的M/Q比例,对制备得到的SiO_2气凝胶样品的结构和性能是有影响的。常规试验室条件下,当M/Q的比例控制在3.5时,相应添加量的TMCS及对SiO_2气凝胶的疏水改性效果最好,热稳定性最高,在微观上呈现出三维网络结构,孔容、最可几直径和平均孔径最大。此结果能够为本文实验中的表面疏水改性剂TMCS的添加量提供参考。(2)选用模数为3.1的商品化水玻璃通过阳离子交换树脂得到的原硅酸溶液和正硅酸乙酯(TEOS)作为复合硅源,二者以不同的比例进行混合,经过溶胶-凝胶过程并选用TMCS进行表面疏水改性,经常压干燥制备得到SiO_2气凝胶,并对样品进行结构和性能分析。测试结果表明,当TEOS与原硅酸溶液体积比为1:3和1:4时得到的样品均能成块,且热性能较优,大孔结构增多,硅骨架明显增粗。出于经济性的原则考虑,在后期的实验中选用混合硅源中的TEOS与原硅酸溶液的体积比为1:3。(3)将模数为3.1的商品化水玻璃通过阳离子交换树脂得到原硅酸溶液,与正硅酸乙酯(TEOS)作为复合硅源,选用硅烷偶联剂KH-570作为增强相与其混合共同产生凝胶,并利用TMCS对其进行表面疏水改性,经过常压干燥得到KH-570增强改性SiO_2气凝胶,并探讨了不同的KH-570添加量对增强改性SiO_2气凝胶结构和性能的影响。对制得的SiO_2气凝胶样品进行相关测试发现,KH-570增强改性SiO_2气凝胶的热稳定性保持在300℃左右,总热失重量在25-34%左右,KH-570的使用可以使SiO_2气凝胶的硅骨架得到明显的增粗和增大,并且随着KH-570用量的增加,SiO_2气凝胶的网格结构中大块的团簇增多,样品内部的粒子直径变大,相互之间的连接面积增大,其结构的致密化程度提高;在KH-570添加量较大的情况下,SiO_2气凝胶样品呈现出具有狭缝的介孔结构,在KH-570添加量较小的情况下,SiO_2气凝胶样品的双孔结构在一定程度上得到了保留。进而表明,添加适量的KH-570对于改善SiO_2气凝胶的力学性能具有一定的效果。(4)将MQ硅树脂作为增强相与由模数为3.1的水玻璃经过阳离子交换树脂得到的原硅酸溶液和正硅酸乙酯(TEOS)共混经溶胶-凝胶过程,采用TMCS作为表面疏水改性剂,经过常压干燥得到MQ硅树脂增强改性SiO_2气凝胶,并探讨了不同的MQ硅树脂添加量对增强改性SiO_2气凝胶结构及性能的影响。相关测试结果表明,MQ硅树脂的加入使最终样品的热稳定性保持在290℃左右,总热失重量在9-16%,MQ硅树脂的加入能够使纳米SiO_2粒子间的团簇增大,气凝胶骨架得到增大和增粗,与此同时,又能使SiO_2气凝胶的孔隙结构得到保留。增大MQ硅树脂的用量,会导致样品的密度增大,热失重量增大,其纳米骨架结构中SiO_2粒子间的团簇增大,片状和块状结构越来越明显,孔结构由较宽“颈部”的墨水瓶结构转变为狭缝的介孔结构。


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