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叠氮有机铝化合物的合成、性质及应用研究

张小航  
【摘要】: 叠氮有机铝化合物有着广泛用途。作为含能材料,在国防 和航空航天领域有着潜在应用前景,作为MOCVD前体物,用 在高性能AIN材料的制备上;还可以作为叠氮化试剂用于有机 合成。 本文用氯化二乙基铝和叠氮化钠反应生成无色晶体DEAA, 并证明了文献中得到液态DEAA的原因是其中含有杂质氯化二 乙基铝。用DEAA相对分子质量测定,~1H-NMR和~(27)Al-NMR光 谱分析证明了DEAA在苯或甲苯中存在着三聚体和单量之间的 缔合—分解平衡,并计算得到了平衡常数Kd,解离焓ΔHd及 解离熵ΔSd等热力学数据。 研究了DEAA和酯作用生成酰叠氮化合物的反应。证明了 氯化二乙基铝和叠氮化铝在正己烷不能反应生成DEAA这一结 论,并提供了~(27)Al-NMR证据证实了这个结论。 研究了未见文献报道的叠氮二异丁基铝DBAA的合成及性 质。测定其相对分子质量及~1H-NMR,~(27)Al-NMR光谱,证明了 在苯或甲苯中存在着DBAA三聚体和单量体之间的平衡,并计 算得到了平衡常数Kd及解离焓ΔHd解离ΔSd。合成了 DBAA·THF络合物,并用红外谱图进行了确认。 对DEAA的合成进行了放大试验,改进了工艺路线,提高 了产率,为其工业化生产提供了可靠数据。


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