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可交联高分子染料的合成与染色性能研究

胡志勇  
【摘要】: 为了解决活性染料的水解问题,同时又可以保持活性染料良好的染色湿处理牢度以及克服现有的各种交联染料各自存在的不足之处,本文设计合成了可交联高分子染料,即在具有可反应侧链基团的高分子结构中引入染料母体。它不仅可以提高染料的固色率,而且可以防止发色体在交联染色过程中产生色泽变化。 以过硫酸铵与亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系为引发剂,通过丙烯酰胺的水溶液聚合得到低聚合度的聚丙烯酰胺。研究了引发剂用量和单体浓度对低聚合度聚丙烯酰胺分子量的影响。 以低聚合度聚丙烯酰胺与次氯酸钠为原料,通过Hofmann降级反应制备了带有部分酰胺基的聚乙烯胺。考察了聚丙烯酰胺质量分数、次氯酸钠用量、碱用量以及反应时间对产品胺化度的影响。 利用胶体滴定法与电导滴定法分析了带有部分酰胺基的聚乙烯胺的胺化度,两者分析结果的相对误差不超过2%。 研究了聚乙烯胺盐酸盐的热稳定性和水溶液性质,发现:随着胺化度的提高,聚乙烯胺盐酸盐的对热稳定性逐步降低;聚乙烯胺盐酸盐是一种典型的聚电解质,其水溶液的pH值随平均分子量的变化并不明显,而随着聚乙烯胺胺化度的升高,pH值降低;随着聚乙烯胺盐酸盐的平均聚合度由82.3增加到201.8,它的m值(用于表征聚电解质侧链基团之间相互作用大小的常数)从5.13升高到5.58,而当聚乙烯胺盐酸盐的平均聚合度增加到311.4时,它的m值反而降低到了5.48;随着胺化度由55.65%升高到82.36%,m值由3.65提高到5.50;随着聚乙烯胺盐酸盐的平均聚合度的提高,聚乙烯胺盐酸盐的平均解离常数由7.48降低到7.26,同时随着胺化度的提高,聚乙烯胺盐酸盐的平均解离常数也由8.33降低到7.37;随着聚乙烯胺盐酸盐浓度的提高,溶液的摩尔电导率逐步降低,随着聚乙烯胺胺化度和聚合度的提高,溶液的摩尔电导率有所升高;在pH值为4左右时,聚乙烯胺盐酸盐的比浓粘度分别达到极值,而与聚合度的大小关系不大;聚乙烯胺盐酸盐的特性粘数明显高于其原料聚丙烯酰胺的特性粘数,分子量对特性粘数的影响十分明显,胺化度对特性粘数的影响并不显著。 大连理工大学博士学位论文 以具有不同聚合度和不同胺化度的聚乙烯胺为骨架,以活性艳红X-3B为 原料合成了红色可交联高分子染料,该染料的最大吸收波长为522urn,考察了 反应温度、氨基浓度以及PH值对红色可交联高分子染料的得率的影响。合成 反应中高分子利用率为 100%,通过薄层色谱分析发现活性艳红 X-3B的反应 率可达99%到以上。 以具有不同聚合度和不同肤化度的聚乙烯胺为骨架,以2,4—H硝基氯苯 为原料合成了黄色可交联高分子染料,该染料的最大吸收波长为352urn,讨论 了氨基浓度、反应温度、碳酸钠与氨基的摩尔比以及2,4一二硝基氯苯与聚乙 烯胺中氨基的摩尔比对黄色可交联高分子染料的得率的影响。合成反应中高 分子利用率为 100%,通过比色分析发现 2,4一二硝基氯苯的反应率可达 99% 到以上。 以具有不同聚合度和不同胺化度的聚乙烯胺为骨架,以1,4一h羟基葱酿 隐色体为原料合成了蓝色可交联高分子染料,该染料的最大吸收波长为 597urn,研究了反应温度、氨基浓度、pH值以及l,4一H羟基葱酿隐色体与聚 乙烯腔中氨基的摩尔比对反应的影响。合成反应中高分子利用率为 100%,通 过薄层色谱分析发现 1,4一二羟基意酿隐色体的转化率基本达到 100%。 利用轧染的方法用可交联高分子染料对丝与棉纤维进行了染色,并通过 交联剂DAST和 CDST进行了固色,可交联高分于染料在两种纤维上的固色 率均达到99%以上,黄色可交联高分子染料的耐水牢度可达4~5级、耐洗牢 度可达4~5级和耐摩擦牢度可达4级,但它的耐日晒牢度较差,只有3~4 级:蓝色可交联高分子染料的耐水牢度可达5级、耐洗牢度可达4~5级和耐 摩擦牢度可达4级,耐日晒牢度可达4级;红色可交联高分子染料的耐水牢 度可达4~5级、耐洗牢度可达5级和耐摩擦牢度可达4级,耐日晒牢度可达 5级,与小分子活性染料相当;


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