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脉冲偏压电弧离子镀低温沉积研究

黄美东  
【摘要】: 电弧离子镀膜过程中基体温度对薄膜的组织结构和性能有较大的影响,将脉冲偏压引入电弧离子镀膜技术来降低基体的温度是近年来离子镀技术的一个重要发展趋势。对脉冲偏压下基体温度、薄膜组织性能及偏压对其的影响等基础性研究显得必要且具有重要的现实意义。 本文以沉积TiN薄膜为例,用热电偶直接接触法分别在AIP-1型和Bulat6型电弧离子沉积系统中测试直流偏压和脉冲偏压下基体的温度。结果发现,基体温度受靶基间距、电弧蒸发功率、特别是基体偏压的影响,利用脉冲偏压可以有效降低基体的沉积温度。相同实验参数条件下,不同设备上测试的基体温度不同。通过讨论对基体沉积温度的影响因素及其影响权重,利用能量平衡原理推导出直流偏压情况下基体沉积温度的计算公式,并用实验测量结果验证了理论计算的可靠性。 影响基体沉积温度的主要外部因素是离子轰击、基体的热辐射、通过基体支架的热传导散热;而以其它方式进行的热交换可以忽略。在直流偏压情况下,计算结果与实验结果吻合得很好,而当偏压改为脉冲模式时,计算结果则比实测的结果偏高,且偏差比较大。这是由于计算中假设电压为理想的矩形波形,与实际情况存在较大的差异所致。基体沉积温度的变化还受基体形状、材料性能、设备结构及其它工艺参数等的影响,所以当基体(工件)的数量、材质或位置等参数发生变化时,基体的温度变化就会有所不同。理论计算为工程上预测直流偏压下基体的温度、制定工艺参数提供了依据,为电弧离子镀实现低温沉积提供了新的思路。 对电弧离子镀TiN薄膜的组织结构及性能进行系统的研究与分析。与直流偏压相比,尽管脉冲偏压使沉积温度明显降低,但TiN膜的结合强度、硬度等力学性能并不下降,其综合性能甚至可以在一定程度上得到提高,这充分说明脉冲偏压具有明显的低温沉积效果。透射电镜分析表明,直流偏压下获得的晶粒较大,且在不同区域,晶粒尺度分布不均匀;而脉冲偏压下可在整体区域获得晶粒细小均匀的纳米尺度的TiN薄膜。微观区域的讨论分析表明,单个粒子与表面碰撞过程可以在碰撞级联体微区产生瞬间的高温高压过程,这为细小均匀的TiN薄膜的合成提供了有利的条件。直流偏压下,基体整体温度较高,致使部分TiN晶粒长大而形成不均匀的组织结构;引入脉冲偏压,既利用了离子的轰击效果,又保持 大连理工大学博士学位论文 一 了基体低温,晶粒不致长大,所以可获得细小均匀的薄膜组织结构。在沉积温度 保持较低情况下,较高的脉冲偏压和较大的占空比时获得的薄膜综合性能较好。 直流偏压可以在一定程度减少万 薄膜表面的大颗粒,但过高的直流偏压一 方面会引起基体温度过高,另一方面由于离子的连续强烈轰击引起溅射效应导致 薄膜的沉积速率大大下降,甚至无法在基体上镀制膜层。利用脉冲偏压不但可以 有效降低基体的沉积温度,而且可以明显减少n 薄膜表面大颗粒的尺寸及数量, 从而大大改善电弧离子沉积n 薄膜的表面形貌,但脉冲偏压下薄膜的沉积速率 基本不降低。定性地探讨等离子体鞘层内大颗粒的电荷状态、受力及运动过程, 合理解释负偏压对薄膜表面大颗粒的影响的实验结果。无偏压或较小直流偏压一下, 大部分大颗粒的动能足以克服基体负电场对其的排斥功,从而能沉积到基体表面 形成大颗粒:随偏压增大,能到达基体表面的尘埃数量减少,大颗粒减少。脉冲 偏压下,由于电场振荡对电子的运动产生明显影响,与直流偏压相比,大颗粒在 鞘层内受电子充电带更多负电荷,因而受到基体的排斥力增大,能沉积到薄膜表 面的大颗粒数量明显减少,薄膜表面得到有效净化。 对电弧离子镀的几点基础问题进行了研究。用Langmuir单探针诊断了Bulat6 型电弧离于沉积系统在镀n 薄膜时的等离于体特性,结果表明电弧等离于体的 密度变化范围为 1.7xlo‘’m‘3-4.25xl0‘sin“3;电子温度为 2.5-ZIeV;电弧等离子体 的空间电位约为门。测试表明,脉冲偏压下基体的电压波形不规则;由于鞘层 的作用,电弧等离于体具有电容与电阻并联的负载特性,脉冲偏压作用下基体电 流波形发生双极非对称性振荡现象。设备结构影响负载电容和电阻,因而影响镀 膜的质量,所以不同设备所用的工艺参数不一致。


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