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气相色谱联用技术分析刺五加挥发油和异丙甲草胺

于万滢  
【摘要】:目前对中草药挥发油的组分分析主要还是依赖单一的气相色谱/四极质谱联用技术(GC/qMS),而任何定性分析均有一定的不确定性,因而仅使用单一的分析手段并不能保证分析结果的可靠性,使用不同的气相色谱联用技术对中草药挥发油进行联合定性分析是中草药化学组成分析的发展方向。 论文综合采用多种气相色谱联用技术,即气相色谱/四极杆质谱联用技术(GC/qMS)、气相色谱/傅里叶变换红外光谱联用技术(GC/FTIR)和气相色谱/正交加速时间分辨质谱联用技术(GC/oaTOFMS)对陕西刺五加果实和茎的挥发油化学成分进行了分析。尽管(GC/FTIR)的检测灵敏度无法与GC/qMS相比,但是作为一种互补的验证方法,利用其在结构特别是对同分异构体的识别能力,可以从另一个角度上确保GC/qMS分析的可靠性。GC/oaTOFMS是近年来发展起来的一种新型气相色谱联用技术,其质谱分辨率可以达到7000,可实现对气相色谱馏出组分的在线精确质量测定。利用GC/oaTOFMS对小质量碎片离子的精确质量测定功能,可以获得各分子离子和碎片离子的元素组成信息,进而可预测其可能的分子结构,从而不但提高了分析者的工作效率,而且提高了分析结果的可靠性。 刺五加果实挥发油的GC/qMS分析共鉴定出57个化合物。对这57个色谱馏分中的49个,利用GC/oaTOFMS对主要分子离子及主要特征离子进行了验证,测量质量值与理论质量值的平均偏差为0.85mDa,最大偏差7.5mDa,最小偏差为0mDa。通过GC/FTIR对其中的23个色谱馏分的化学结构进行了验证。 通过GC/qMS分析,从刺五加茎挥发油中共鉴定出化合物68个,并利用GC/oaTOFMS对对它们的主要分子离子及主要特征离子进行了验证,测量质量值与理论质量值的平均偏差为2.56mDa,最大偏差9.2mDa,最小偏差为0mDa。通过GC/FTIR对其中的34个色谱馏分的化学结构进行了验证。 研究结果表明,综合利用GC/qMS、GC/oaTOFMS和GC/FTIR三种不同的气相色谱联用技术,可以明显地提高对像中草药挥发油类复杂混合物体系定性分析的可靠性和准确性。 利用色谱保留值进行定性分析是色谱的重要应用之一。本论文对中草药中常见的24种挥发性组分在7种不同线性程序升温条件下的色谱保留时间进行了考察,并根据各化合物的不同保留时间求解得到其色谱保留方程中的A、B参数。分别对萜烯、倍半萜烯、及倍半萜氧化物的A-B关系分布规律进行了相关分析,每一类物质自身具有良好的相关性,而不同类物质之间的相关性明显降低。研究结果表明,在中草药挥发油分析中,通过色谱保留值(A-B参数的分布规律)进行色谱辅助定性分析是一种很有潜力的质量控制方法。 化学产品中的杂质组成定性分析是色谱联用技术的重要应用之一。本论文利用近年来新发展起来的气相色谱/正交加速时间分辨质谱联用技术(GC/oaTOFMS)及其对有机质谱中分子离子和碎片离子的精确质量测定功能,对异丙甲草胺中的10个主要杂质的质谱分析,并在所预测的各杂质的分子离子和主要碎片离子的元素组成的辅助下,成功地实现了各杂质可能化学结构预测。实验结果表明,GC/oaTOFMS的对小分子量物质的精确质量测定功能是未知化合物结构鉴定是一种非常有效的辅助方法。


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