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脉冲偏压电弧离子镀基体沉积温度的计算与纳米多层硬质薄膜的初步研究

白晓  
【摘要】:基体沉积温度是离子镀工艺中影响薄膜性能和限制可镀基体范围的最重要参数之一。与传统的以直流负偏压为基础的电弧离子镀(direct current bias arc ion plating,DCAIP)相比,脉冲偏压电弧离子镀技术(pulsed-bias arc ion plating,PBAIP)不仅能够有效降低沉积温度,适合于具有较低的回火温度或应力释放温度点的基体材料;同时,在相同沉积温度下,PBAIP技术中利用脉冲偏压和占空比等电参数的优化组合可以改善薄膜性能。但是,目前对于PBAIP技术中沉积温度的降低及工艺参数对沉积温度的影响还缺乏系统认识,如果能够通过计算来预测不同工艺参数下的沉积温度,达到通过工艺参数的调整来实现控制沉积温度的目的,对于薄膜的性能优化、基体材料的选择和沉积工艺的合理设计都具有重要意义。 PBAIP与DCAIP的不同在于基体偏压的作用形式,本文从脉冲偏压的作用形式出发,用实验的方法分析了脉冲偏压电参数的特点,得到了近方波的相对规范形状的偏压偏流输出波形。同时详细探讨影响沉积温度的各因素对沉积温度的影响趋势及影响程度,分析表明:离子轰击、基体的热辐射、通过基体支撑轴的热传导散热是影响基体沉积温度的主要因素。在此基础之上,基于基体获得能量与释放能量相平衡原则,建立包含离子轰击功率密度、辐射功率密度、热传导功率密度、材料的比热容、质量及面积和温度变化等参量的温度计算模型。最后以沉积TiN为例,用实测的沉积温度对计算模型进行检验,在-1000~0V的偏压范围内理论与实验得到了好的吻合。对模型的进一步理论分析表明,脉冲偏压工艺降低沉积温度的本质在于其离子能量输入密度是相同偏压幅值下直流偏压工艺能量输入密度的D(占空比D<1)倍;在既定设备和基体上,通过脉冲工艺电参数可以实现对沉积温度的有效控制。 脉冲偏压电弧离子镀温度控制和低温沉积机制的明确为在硬质合金等基体上制备纳米多层硬质薄膜奠定了基础。本文以Ti/TiN为例,采用间歇送人N_2的方法,制备纳米多层薄膜,展开PBAIP技术纳米多层薄膜的初步研究,为优化沉积工艺,制备纳米多层硬质薄膜提供基本实验依据。经分析证明,利用一定时间间隔送入N_2的工艺可以实现Ti/TiN纳米多层薄膜的制备;脉冲偏压电弧离子镀制备的调制周期为100nm左右的Ti/TiN多层薄膜的结合力和显微硬度,与常规直流和脉冲工艺下的TiN均质膜相比,有大幅度提高,结合力可达90N,显微硬度在Hk3000kgf/mm~2左右。通过调整Ti/TiN薄膜的调制周期和周期比,制备了具有超硬特性的Ti/TiN多层薄膜,显微硬度最高可达Hk4799 kgf/mm~2;分析表明,引起纳米多层薄膜硬的提高的原因可能有两个,一是Hall-Petch关系的晶粒细化效应,二是由于位错源在层间产生和运动受到抑制所致。


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