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NiSO_4/γ-Al_2O_3催化丙烯齐聚制十二烯和十八烯工艺的研究

单炜军  
【摘要】:本文研究了以NiSO4/γ-Al2O3为催化剂的丙烯齐聚工艺条件对制备十二烯和十八 烯的影响,并对催化剂的稳定性和失活催化剂的再生等方面的问题进行了研究。 研究结果表明,采用两段连续串联反应工艺的丙烯齐聚反应,具有工艺条件温 和,十二烯和十八烯选择性高的特点。反应温度和液体体积空速等条件对丙烯的转 化率和产物选择性都有显著影响,本研究证明最佳工艺条件分别为:第一段反应的 反应条件:反应压力2. 0MPa,反应温度10℃,液体体积空速1. 0h-1;第二段反应的 反应条件:反应压力2. 0MPa,反应温度80℃,液体体积空速0. 5h-1。在此条件下, 丙烯总转化率达到90%以上,十二烯和十八烯的选择性分别达到49. 1%和9. 3%。 本文讨论了杂质对催化剂稳定性的影响,发现丙烯原料中的微量H2O、CO、炔 烃等是主要的有害杂质,能够使催化剂产生中毒。 在丙烯齐聚反应中,NiSO4/γ-Al2O3催化剂表现出良好的稳定性。第一段和第二 段的催化剂分别连续反应了812 h和2264 h后,催化剂的活性仍然很高,丙烯转化 率都保持在90%以上;随着反应时间的延长,第一段反应的目的产物二聚物选择性 由63%升到81%,第二段反应的目的产物四聚物和六聚物的选择性都略有下降,通 过提高反应温度,其选择性分别保持在47%和5%左右。 对失活催化剂的再生进行了探索,研究出一种可行的再生方法。将失活催化剂 在500℃的空气流中焙烧数小时后,再用(NH4) 2SO4溶液浸渍补充流失的SO42-, 最后,在高纯氮气流中焙烧4小时。再生后的催化剂活性、选择性、稳定性都恢复 到了新催化剂的水平。 本文还对连续两段直接串联的反应工艺进行了讨论,并提出了在两段反应器中 间加入丙烯分离装置的改进方案。


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