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蒙脱土的表面改性及聚丁二烯/蒙脱土纳米复合材料的制备研究

张伟清  
【摘要】:本论文采用季铵盐和偶联剂复合改性的方法对MMT进行了表面修饰,制备了在非极性溶剂中稳定分散的疏水性有机蒙脱土(OMMT)。并用改性的疏水性OMMT在环己烷中通过原位插层聚合法制备了PB/OMMT纳米复合材料(NC),并对其结构与性能及其之间关系进行了系统地分析研究。 (1) 采用季铵盐和偶联剂复合改性的方法制备了在环己烷中稳定分散的疏水性OMMT。对反应时间、反应温度、静置时间和干燥时间等因素对制备有机化蒙脱土进行了研究,确定最佳反应工艺条件;对不同工艺方法(微波法和超声波法)制备的OMMT进行了研究,与传统制备方法效果相近,但可以简化反应时间。 采用XRD、TEM和FT-IR等分析仪器对制备的OMMT的层间结构和形态进行了分析表征。结果表明,季铵盐通过离子交换反应充分进入到蒙脱土层间;不同种类季铵盐制备的OMMT的层间距明显不同,随着季铵盐中长碳链长度的增加和长碳链数目的增加,OMMT的层间距均明显增加,当插层剂为单长碳链季铵盐C22时,OMMT层间距最大,为4.9nm:当插层剂为多长碳链季铵盐3C16时,OMMT层间距最大,为5.07nm:有机土的纳米片层沿着一定方向整齐的排列,堆积的OMMT层间距大约为4-5nm左右,颗粒尺寸小于50nm。 采用沉降实验对OMMT在非极性溶剂环己烷的分散性进行了评价;对季铵盐的种类和结构及偶联剂的种类等因素对OMMT分散性的影响进行了系统研究。插层剂改性的3C16-OMMT经不同种类偶联剂表面修饰未改变其原有的插层结构,但明显提高了OMMT在环己烷中的分散性,特别是采用4%偶联剂CT-201表面处理的3C16-OMMT在环己烷中能够稳定分散达72h以上。 (2) 采用疏水性的OMMT在环己烷中通过原位插层聚合法制备了PB/OMMT NC,对反应条件、OMMT的种类和含量等因素对NC结构与性能及其之间关系进行了系统地分析研究。采用XRD、TEM等分析仪器对制备的热塑性弹性体/OMMT NC的结构和形态进行了分析表征,结果表明,采用4%偶联剂CT-201表面处理的3C16-OMMT在环己烷中成功的制备了剥离型PB/OMMT NC。采用TGA、对NC的热学性能进行了考察。结果表明,纳米结构的形成对NC的性能产生显著影响,在OMMT为4phr影响最为显著,热失重中心温度与纯PB相比,增加了25℃,NC的热稳定性得到了较大提高。


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