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聚胺型可交联高分子染料的合成与应用

唐炳涛  
【摘要】:本文设计合成了聚胺型可交联高分子染料,即在侧链具有高反应活性基团—氨基的高分子结构中引入染料母体,利用高分子链上氨基的高反应性及同一高分子链上存在多个可交联基团的优点,渴望通过交联染色实现染料在纤维上接近100%的固色率,从而达到完善其各方面应用性能的目的。 本文以过硫酸铵与亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系为引发剂,通过丙烯酰胺的水溶液聚合得到低聚合度的聚丙烯酰胺。并通过聚丙烯酰胺的Hofmann降级反应制得了部分胺化的聚乙烯胺。考察了聚丙烯酰胺质量分数、次氯酸钠用量、碱用量对产品胺化度的影响。 采用液氨为氨化试剂,在乙醇中氨解烯丙基氯,得到了烯丙基胺。乙醇的引入可大大提高烯丙基伯胺的选择性,并且氯化亚铜的催化效果明显比碘化钾的催化效果好。 采用乌洛托品为氨化试剂,利用得勒宾那伯胺制备方法合成了烯丙基胺。实验中采用价格便宜的烯丙基氯为原料直接在无水乙醇中氨解、酸解,代替传统的得勒宾那方法中价格昂贵的溴代烃或碘代烃的先在氯仿中氨解又在95%乙醇中酸解的方法,不但省去了中间过程中除溶剂氯仿的步骤,而且原料价格便宜,成本大为降低。 以过硫酸铵与亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系为引发剂,通过烯丙基胺盐酸盐的水溶液聚合得到了聚烯丙基胺盐酸盐。研究了聚合温度、引发剂用量及单体浓度对烯丙基胺盐酸盐聚合的影响。 采用氯化亚砜为氯化试剂,DMF为催化剂在苯中对三种酸性染料进行了磺酰氯化反应,合成了相应的磺酰氯化合物;同时采用氯磺酸/氯化亚砜的合成工艺合成了分散红3B磺酰氯与铜酞菁磺酰氯。利用核磁共振氢谱、红外光谱和质谱表征了所合成的磺酰氯的结构,结构正确。 利用Schotten-Baumann反应,在水与四氢呋哺的混合溶剂中合成了五只聚乙烯胺可交联高分子染料3-1b、3-2b、3-3b、3-4b及3-5b。用红外光谱证明了所合成的染料中磺酰胺基团的存在。并在水介质中与活性艳蓝X-BR和溴氨酸反应得到了两只蓝色聚乙烯胺型可交联高分子染料,考察了反应条件对其反应的影响。 采用重氮化、偶合方法得到了聚乙烯胺型可交联高分子染料,即利用对乙酰氨基苯磺酰氯和1-乙酰氨基-4-萘磺酰氯分别与聚乙烯胺反应得到了含芳环结构的聚乙烯胺型高分子中间体,然后将含高分子中间体酸性条件下水解脱去乙酰基,重氮化后分别与不同的偶合组份偶合,得到了聚乙烯胺可交联高分子染料。


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