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铀表面离子镀氮化物防护薄膜研究

刘天伟  
【摘要】:金属铀具有独特核性能而广泛应用于国防和核能工程等领域。但铀材料化学性质十分活泼,在自然环境中容易腐蚀且腐蚀速度极快。由于腐蚀总是从表面开始的,因此以表面技术来延缓乃至克服铀的腐蚀一直受到关注。 铀的腐蚀最终会使得部件失效,因此在铀表面获得耐磨抗蚀薄膜成为了本论文研究的核心问题。在这众多的表面技术中,磁控溅射和电弧离子镀技术是目前应用最广泛的两种薄膜沉积方法。而微波-ECR等离子体增强沉积是磁控溅射和微波源的结合产物,它具有:沉膜速度快;所得薄膜致密;低温成膜,对基体影响很小等优点。电弧离子镀具有离化率高;膜基结合力强等特点。因此本论文选用了微波-ECR等离子体增强沉积和电弧离子镀技术作为研究手段,其主要结论如下: 本论文利用微波-ECR等离子体增强沉积装置先在模拟材料45~#钢上沉积Zr-N、Ti-N薄膜,主要研究N_2分压和偏压的影响。结果表明:Zr-N薄膜结构受N_2分压和偏压的影响较大,而Ti-N薄膜则不明显。随N_2分压增加,Zr-N薄膜硬度在19.8~26.3GPa之间变化,先增加后降低,Ti-N薄膜硬度一直增加,在23.0~28.2GPa之间变化。随偏压的增加,Zr-N、Ti-N薄膜硬度均呈先增加后降低趋势,Zr-N薄膜硬度在20.0~26.0GPa之间变化,Ti-N薄膜硬度在22.5~28.4 GPa之间变化。在0.5 mol/LNaCl溶液中的阳极极化实验表明:与基体材料相比,Zr-N薄膜E_(corr)最多升高大约118mV,基体I_(corr)为9.036μA,镀制薄膜后最小降至0.142μA。Ti-N薄膜E_(corr)最多升高大约111mV,I_(corr)降低约2个数量级。在实验工艺参数范围内,接近1:1化学配比的2~#ZrN和2-1~#TiN在-80V偏压下显示出最好的耐磨抗蚀综合性能。选择这两种工艺在45~#钢半球壳表面制备了ZrN和TiN薄膜,大气中存放至今已有2年,样品没有明显变化,获得了较好的抗腐蚀保护。 铀基表面Ti/TiN多层薄膜制备在电弧离子镀设备上完成。薄膜表面平整、致密,仍然存在大颗粒和圆坑,随偏压的增加大颗粒逐渐减少。所得的多层膜呈层状、柱状结构生长,随偏压的增加,柱状晶结构细化,薄膜致密。随偏压的升高,摩擦系数有所降低,耐磨性能增强。由于所制备的多层膜为软/硬交替沉积Ti/TiN,且每层较厚,使得其硬度,耐磨性能稍低于单层膜,但刻划实验表明:多层膜具有更好的结合力,结合力最好的-800V脉冲偏压下的Ti/TiN多层膜结合力为72N。 Ti/TiN多层薄膜抗腐蚀性能良好,Cl~-腐蚀和极化实验表明:性能最好的-800V脉冲偏压下样品在50μg/gCl~-溶液中,E_(corr)升高了约714mV,I_(corr)降低了约2个数量级。


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