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超临界流体过程制备非对称有机膜的实验研究

张存炜  
【摘要】:超临界流体(CO_2)诱导相分离制膜过程是近年来提出的一种制备非对称有机膜的新方法。与传统的沉浸凝胶相转化法(L-S法)相比,有诸多的优点,展现了良好的应用前景。但是由于对该过程的研究刚起步,国内外对此的实验研究不是很丰富,直接导致理论研究无法深入进行。因此,对超临界流体制膜的过程进行详细的实验研究,可以为以后的理论研究工作打下坚实的基础。 本文用超临界CO_2诱导相分离方法首先制备了具有显著的非对称性结构的聚苯乙烯(PSt)膜。详细地讨论了实验过程中压力波动、泄压速度和铸膜厚度等因素对膜表观结构的影响。结果表明,铸膜厚度对其起着决定性的作用:当铸膜厚度较大(300μm)时,其它因素的影响较大,较难制备表观结构完整的膜;而铸膜厚度较小(200μm)时,这些因素的影响较微弱,很容易制备表观结构完整的膜。此外,还考察了实验温度、压力和浓度对PSt膜的微观结构(孔隙率)的影响,结果发现,PSt膜的孔隙率随温度、压力和浓度的升高而先增大后减小。 然后,又用该方法制备了醋酸纤维素(CA)膜。对于CA膜,考察了实验温度、压力、浓度对其孔隙率的影响,结果发现CA膜的孔隙率随温度的升高而增大,随压力的升高先增大后减小,随浓度的升高而减小。通过正交实验,找出了CA膜最大孔隙率的工艺条件:温度45℃;压力8MPa:浓度15wt.%。 此外,还用该方法进行了聚乙烯醇(PVA)膜和尼龙6(Nylon 6)膜的制备实验。实验结果表明,制备的PVA膜和Nylon 6膜具有非常显著的非对称结构。 最后,用L-S法制备了CA膜和Nylon 6膜,将其在电镜下观察并分别与超临界CO_2制备的CA膜和Nvlon 6膜进行了比较,结果发现用超临界过程制备的膜有更高的孔隙率,其结构有更显著的非对称性。此外,还结合实验过程将其与超临界CO_2制膜过程进行了比较,总结出了超临界流体制膜过程的一些优点。


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