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常压干燥制备SiO_2气凝胶及其结构、性能研究

史非  
【摘要】: SiO_2气凝胶是一类轻质介孔材料,具有超低密度、高孔隙率、高比表面积和低热导率等特点,在许多领域具有潜在的应用前景。传统上,SiO_2气凝胶的制备多采用超临界干燥工艺,但超临界干燥工艺复杂、成本高,而且有一定的危险性。为了实现SiO_2气凝胶的大规模生产以及在诸多领域的实际应用,研究低成本常压干燥工艺制备SiO_2气凝胶非常必要。本文分别以工业硅溶胶、水玻璃和工业废渣粉煤灰为原料,通过常压干燥工艺制备了疏水的介孔SiO_2气凝胶,研究确定了常压干燥工艺中对水凝胶进行一步溶剂交换-表面改性处理的工艺路线;以正硅酸乙酯为原料,通过常压干燥工艺制备了疏水的SiO_2气凝胶薄膜;利用红外光谱(FT-IR)、差热-热重分析(DTA-TG)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和BET吸附等手段对气凝胶的表面基团、热稳定性、微观形貌和结构进行了研究;利用紫外/可见(UV/VIS)分光光度计等初步分析了SiO_2气凝胶对水中甲基橙和三氯甲烷等有机溶剂的吸附性能,以及气凝胶对硫酸庆大霉素药物的吸附和释放性能。 以工业硅溶胶和水玻璃为硅源,用乙醇/三甲基氯硅烷/庚(己)烷(EtOH/TMCS/Heptane(Hexane))溶液对SiO_2水凝胶进行处理,在常压干燥条件下合成了疏水的介孔SiO_2气凝胶,分析了EtOH/TMCS/Heptane(Hexane)溶液对水凝胶进行一步溶剂交换-表面改性的机理,并对EtOH/TMCS/Heptane(Hexane)和TMCS/HMDSO(六甲基二硅醚)两种改性工艺得到的SiO_2气凝胶的性质进行了比较,探讨了热处理对SiO_2气凝胶的微观形貌、疏水/亲水性、比表面积和孔分布影响。结果表明,用EtOH/TMCS/Heptane(Hexane)对水凝胶进行改性处理更有利于获得大块的低密度SiO_2气凝胶,所合成的SiO_2气凝胶为轻质介孔固体,呈现出海绵状结构,密度0.128~0.197g/cm~3,最可几孔直径7~18 nm,比表面积559~699m~2/g,孔隙率91%-94%,孔隙分布均匀。在150~450℃温度范围内,随热处理温度升高,气凝胶的比表面积、孔体积和孔径逐渐增大;经500℃热处理后,孔体积有所减小,但比表面积达到最大值,气凝胶由疏水性完全转变为亲水性。 以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法,通过三种不同的工艺常压干燥制备了SiO_2气凝胶薄膜,分析了不同工艺对薄膜结构性质的影响,结果表明,三种工艺均能够获得疏水性较好的SiO_2气凝胶薄膜,涂膜后进行溶剂交换-表面改性的制备工艺能够获得高可见光透过率的气凝胶薄膜。 以工业废渣粉煤灰为原料,对制备多孔轻质SiO_2气凝胶及超细粉进行了研究,研究了由粉煤灰制备SiO_2气凝胶的两种工艺过程。工艺Ⅰ为:由粉煤灰制得水玻璃后,用硫酸催化得到水凝胶,用去离子水浸泡水凝胶一定时间,再经EtOH/TMCS/Hexane改性和常压干燥后可以制得SiO_2气凝胶超细粉体;随去离子水浸泡时间延长,所得气凝胶的纯度增加,粒度分布范围变窄。工艺Ⅱ为:由粉煤灰制得水玻璃后,首先经过离子交换树脂交换,然后再经胶凝、EtOH/TMCS/Hexane改性和常压干燥,可得到微观形貌和孔分布接近于由工业水玻璃制得的SiO_2气凝胶,比表面积635.19m~2/g,最可几孔直径6.67nm。 研究了气凝胶对水中染料甲基橙和有机物质三氯甲烷等的吸附性能,经450℃热处理的亲水性SiO_2气凝胶对甲基橙有较高的吸附能力,但亲水性气凝胶在空气中放置一段时间后其吸附性能会有所下降;疏水性气凝胶能够高效吸附三氯甲烷等有机溶剂,吸附后气凝胶的高比表面积和高孔隙率特点不会发生明显变化,因此,疏水性SiO_2气凝胶可以多次反复使用,在水的净化和有机物质吸附方面应用前景广阔。 研究了SiO_2气凝胶对硫酸庆大霉素的吸附和释放性能,气凝胶的亲水/疏水性程度对药物的吸附和释放性能有重要影响,在450~500℃之间,随热处理温度升高,SiO_2气凝胶对硫酸庆大霉素的吸附能力增强,载药量增加;经500℃处理的SiO_2气凝胶能够均匀吸附药物,吸附载药率可达122.42%,并且具有均匀的药物释放效果。


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