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从硼泥制取阻燃级氢氧化镁的研究

孙博  
【摘要】: 硼泥是生产硼砂产生的废弃物。其中主要含有氧化镁和二氧化硅,含有一定量的氧化铁、氧化铝,并含有少量的氧化硼、氧化钙、氧化锰等其他物质。每生产1吨硼砂要排放出4吨左右的硼泥。硼泥不仅占用土地,由于硼泥显碱性,对周围的耕地造成严重污染,影响硼加工企业的总体效益。随着我国硼工业的不断发展,对硼砂、硼酸的需求量逐年增大,硼泥的排放量也将逐年增加,造成了大量硼泥的堆积。仅对其中镁元素而言,硼泥的排放就是对宝贵镁资源的浪费。寻找适当的方法对硼泥中的镁加以综合回收利用,从而增加硼加工企业的总体效益,减少对环境的污染,目前已成为硼行业生产亟待解决的难题之一。 氢氧化镁作为镁的一种重要无机盐化合物,用途十分广泛。尤其作为无机阻燃剂,它具有分解温度高、抑烟能力强、阻燃效果好、分解后不产生有毒有腐蚀性的物质等优点,近年来受到广泛的青睐,和众多科研人员的关注。本文以辽宁省大石桥市某硼砂厂产生的硼泥为原料,经酸浸提镁、除杂等过程得到镁盐溶液,以氨水作为沉淀剂,采用直接沉淀的方法合成阻燃级氢氧化镁。 本文通过对比盐酸、硫酸、氯化铵饱和溶液的浸取效果而最终选择盐酸作为浸取剂;考察了镁浸取率的影响因素,从而确定了浸取过程的最优工艺。由于反应后的浸取液中剩有大量的盐酸,本文提出了一种浸取液循环使用工艺,即浸取液与盐酸组成协同浸取剂,多次参与循环。一次镁浸取率可达96.0%,平均浸镁率为90.68%。利用浸取液中各金属离子的水解pH值范围不同用氨水作沉淀剂进行除杂净化,得到精制的氯化镁溶液。并对除杂过程中产生的铁铝氢氧化物的回收作了初步探讨。 以自制的氯化镁溶液为原料,氨水为沉淀剂,采用常温直接沉淀法合成了氢氧化镁。通过化学分析、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析、粒度分析、红外分析等多种分析手段,讨论了加料方式、反应温度、氨水浓度、氨水加入速度、反应终点pH值、陈化温度、陈化时间等因素水平对氢氧化镁的沉降性能、沉淀率等的影响,并初步探讨了分散剂对产品性能的影响。最终确定了最佳工艺条件。以4%的硬脂酸钠对氢氧化镁产品进行改性,改性后的产品粒度分布较为集中。产品纯度达到97.8%,完全可以满足阻燃需求。XRD分析也表明样品为纯净的氢氧化镁。热重分析表明样品的分解温度在350~450℃之间,450℃失水量为30.1%。TEM分析结果表明样品为针状,长径比为50左右。


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