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有机磷系阻燃剂的合成与应用研究

王洋  
【摘要】: 新戊二醇的二硫代焦磷酸酯是一种有效也是最经典的用于粘胶纤维的添加共混型阻燃剂,它是通过两步反应制备,以新戊二醇、三氯硫磷为起始原料制得中间体,再与水反应制得目标产物。在工业生产中,中间体的分离提纯,使得工艺繁琐且成本增加。本文对粘胶纤维用阻燃剂的合成工艺进行改进,对溶剂、缚酸剂等条件进行优化,选用甲苯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,不分离中间体实现了一锅法的生产工艺,收率达到82%,溶剂和缚酸剂的回收率分别达到85%和80%,大大降低了生产成本,实现国内工业化,并达到很好的阻燃效果。 在此基础上针对有机磷系阻燃剂研究热点,设计合成了三种缩聚磷酸酯类阻燃剂和两种双环笼状磷酸酯类阻燃剂。 以季戊四醇、三氯氧磷为原料合成中间体季戊四醇磷酸酯二酰氯(PDD),分别以对苯二酚、间苯二酚、双酚A为底物与PDD通过溶液聚合的方法合成了三种缩聚磷酸酯类阻燃剂,总收率依次为60%,53%,67%,通过红外、核磁进行结构表征,通过磷谱计算聚合度依次为6.5、12、14.5,对其热性能进行分析,三种聚合物都具有良好的热稳定性和成炭性,可与大多数高分子材料有很好的阻燃配伍作用。 以季戊四醇、三氯氧磷为原料两步反应合成了三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯,以季戊四醇、三氯硫磷为原料合成了三(1-硫代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯,总收率分别为70%、55%,通过核磁、红外对其进行了结构表征,并进行了热性能分析。两种磷酸酯都有优异的热稳定性和成炭性,有利于提高阻燃效率。


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