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NaY分子筛合成的研究

陈红梅  
【摘要】: NaY分子筛以及近几十年来开发的新型分子筛型无机微孔材料,由于它们结构与性能的特点,被广泛地应用在催化、吸附及离子交换等各个领域。用化学原料合成分子筛具有成本高、母液排放量大且污染环境等诸多弊端。用无机非金属矿物原料(如高岭土、硅藻土等)合成分子筛,矿物原料均需要经高温煅烧活化,能耗及设备投入较大。 本文在综合分析国内外有关沸石分子筛的合成与应用的大量文献的基础上,研究探讨了NaY分子筛收率与各影响因素问的关系,同时探讨了相应各条件对分子筛结晶度、粒径、热稳定性、结构等性能的影响。在保证产物良好性能的基础上得到高的收率,对提高原料利用率,降低分子筛的合成成本,对扩大分子筛的应用及减少能耗等将起到积极的作用。本论文主要内容如下: 用工业原料采用直接晶化法合成NaY分子筛,通过XRD、IR、SEM等测试手段对合成产品进行测试与表征,系统考察了合成过程中的影响因素,如反应体系配比、晶化温度、晶化时间及添加化合物(种类,量)等对产物性能、收率的影响。研究发现: 在固定硅铝比(SiO_2/Al_2O_3)为7.0的情况下,NaY型分子筛的结晶度随着SiO_2/Na_2O比和H_2O/Na_2O比的增加,结晶度逐渐降低;随着晶化时间的延长,结晶度先提高后降低;加入蔗糖可以明显提高分子筛的结晶度。 在固定硅铝比(SiO_2/Al_2O_3)为7.0的情况下,随着SiO_2/Na_2O比的增加,收率逐渐升高,SiO_2/Na_2O(mol/mol)增加0.04,收率平均增加0.8个百分点;随着晶化时间的延长,收率逐渐增加,但增加趋势趋于平缓;加入2.91%的四硼酸钠与不加四硼酸钠相比,收率增加率为5.51%。 另外考察分子筛的热稳定性。热分析结果表明,分子筛的失重主要发生在300℃之前,在200℃附近有吸热峰,分析为分子筛内部水的脱除,900℃以下再无其他热反应,表明合成产品的热稳定性较好。


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