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水暂溶性粘胶纤维用阻燃剂的合成及性能研究

雷四军  
【摘要】: 粘胶纤维用途广泛,但却极易燃烧,这就要求粘胶纤维具有阻燃性。本文基于粘胶纤维的纺丝原理,设计并合成了一类水暂溶性阻燃剂,其特点是分子中含有羟基。该阻燃剂与二硫化碳反应生成与纤维素黄酸盐类似的水溶性黄酸盐,溶于粘胶原液,喷丝进入酸液后与粘胶纤维同时析出,实现阻燃剂以分子状态分散于粘胶纤维中,达到高效阻燃的目的。 设计合成了三个系列磷酸酯阻燃剂。(1)以季戊四醇、三氯氧磷为原料合成中间体季戊四醇双磷酸酯二酰氯(PDD),分别以新戊二醇、2,4-二羟基苯甲醛为底物与PDD通过溶液聚合制得了两种缩聚磷酸酯类阻燃剂。(2)分别以PDD和对羟基苯甲醛,5,5-二甲基-2-硫代.1,3-二氧磷酰氯和2,4-二羟基苯甲醛为原料,经两步反应制备了两种分子中带有羟基基团的阻燃剂。(3)合成了两个双环笼状原料醇,进一步反应得到四个分子中同时带有双环笼状结构和醇羟基基团的磷酸酯阻燃剂。通过核磁、红外对上述化合物结构进行了表征,证实了结构的正确性。热失重和差热分析表明,上述合成的化合物都在200~340℃温区内分解释放热量,与粘胶纤维的热氧降解温区重叠,具有较好的阻燃配伍性能。 测定了所合成化合物的理化性能,对具有代表性的阻燃剂的黄化实验进行了探讨,得出了最佳的黄化和酸析条件,通过对比阻燃剂黄化前后的核磁谱图,证明阻燃剂黄化析出前后具有相同的结构。阻燃性能测试正在丹东化纤公司进行。


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