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超声—电沉积镍基TiN纳米复合镀层的研究

夏法锋  
【摘要】: 复合电沉积技术是在镀液中加入不溶性微米或纳米固体粒子(如TiN、AlN、SiC和Al_2O_3等),通过电沉积的方式,使固体粒子与基质金属离子共同沉积的一种方法。纳米复合镀层由于具有良好的光学非线性、磁性以及机械性能(如高强度、高硬度和良好的耐磨性能),近年来成为广泛研究的热点。目前,纳米复合镀层的研究还处于探索阶段,纳米粒子和基质金属晶粒的共沉积理论还不完善;纳米复合镀层的制备工艺、纳米粒子在镀液和镀层中的均匀分散问题以及纳米粒子在镀层中的作用机制等方面的研究还显得比较薄弱,严重制约着有关纳米复合镀层的进一步研究和应用。本论文以镍基TiN纳米复合镀层为研究对象,采用理论分析与实验研究相结合的方法,对超声-电沉积镍基TiN纳米复合镀层的制备工艺和主要性能进行研究,并利用BP神经网络对镍基TiN纳米复合镀层的粒子复合量和显微硬度建立网络预测模型。 本论文从镍基TiN纳米复合镀层的制备机理入手,首先采用超声-电沉积法制得镍基TiN纳米复合镀层。研究分析了超声波功率、脉冲电流密度、脉冲占空比、TiN粒子悬浮量以及表面活性剂对镍基TiN纳米复合镀层显微组织、显微硬度以及镀层中TiN粒子复合量的影响。同时,利用正交试验法对超声-电沉积镍基TiN纳米复合镀层的工艺参数进行优化。实验结果表明,超声-电沉积的主要工艺参数对镍基TiN纳米复合镀层显微硬度和TiN粒子复合量的影响主次顺序为:纳米TiN粒子的悬浮量>超声功率>电流密度>占空比>表面活性剂浓度。采用超声-电沉积方法制备镍基TiN纳米复合镀层的最佳工艺参数为:镀液温度50℃,pH=4.5,复合电沉积时间50min,TiN粒子悬浮量8g/l,电流密度5A/dm~2,占空比40%,表面活性剂浓度100mg/l,超声功率200W。 其次,本论文首先简述了超声波在介质中的作用机理。然后,研究了不同的搅拌方式对镍基TiN复合镀层表面形貌、显微组织结构、镀层中TiN粒子复合量以及镀层磨损量的影响,探讨了超声波在电沉积镍基TiN纳米复合镀层中的作用。并对镍基TiN纳米复合镀层进行表征。研究结果表明,超声波在电沉积镍基TiN复合镀层过程中,具有明显的搅拌分散作用、强化促进作用以及细化TiN粒子和镍晶粒作用等。XRD分析表明,在机械搅拌-电沉积制得的复合镀层中,镍晶粒和TiN粒子的平均粒径分别为119.3nm和56.7nm:而在超声-电沉积制得的复合镀层中,镍晶粒和TiN粒子的平均粒径分别为74.6nm和34.8nm。对镀层表面XPS分析表明,在镍基TiN纳米复合镀层表面存在零价态的镍和Ti元素。AFM分析表明,电沉积镍镀层的表面均方根粗糙度、平方粗糙度和最大高度粗糙度分别为Rms=48.213nm、Ra=39.567nm和Rmax=339.28nm;机械搅拌-电沉积镍基TiN纳米复合镀层的表面均方根粗糙度、平方粗糙度和最大高度粗糙度分别为Rms=27.427nm、Ra=21.857nm和Rmax=174.74nm;超声-电沉积镍基TiN纳米复合镀层的表面均方根粗糙度、平方粗糙度和最大高度粗糙度分别为Rms=19.242nm、Ra=15.719nm和Rmax=125.53nm。这说明超声波对纳米粒子的搅拌分散作用明显超过机械搅拌所能达到的剧烈程度。 为了研究镍基TiN纳米复合镀层的主要性能,分别采用机械搅拌-电沉积法和超声-电沉积法制得镍基TiN纳米复合镀层和镍镀层。利用显微维氏硬度计、涂层附着力划痕仪、腐蚀法、中性盐雾试验法(NSS)以及磨损试验机对镍基TiN纳米复合镀层和镍镀层的显微硬度、结合力、孔隙率、耐腐蚀性能和耐磨性能等进行对比研究分析。在此基础上,探讨了镍基TiN纳米复合镀层的耐腐蚀性和耐磨性机理。研究结果表明,镍基TiN纳米复合镀层不仅具有较高的显微硬度、耐腐蚀和耐磨损性能,还具有较低的孔隙率和摩擦系数。其显微硬度大约为镍镀层的2倍左右;其孔隙率约为镍镀层的1/3左右;其磨损量为镍镀层4倍左右。但其结合力与镍镀层相差不大,结合力都在60~70N之间。耐腐蚀性能实验表明,试样的平均腐蚀速率大小依次顺序为:45钢>机械搅拌-电沉积镍镀层>超声-电沉积镍镀层>机械搅拌-电沉积镍基TiN纳米复合镀层>超声-电沉积镍基TiN纳米复合镀层。 最后,利用BP神经网络对超声-电沉积制备镍基TiN纳米复合镀层的TiN粒子复合量和显微硬度进行建模预测。预测结果表明,所建BP网络预测模型的预测误差相对较小,最大相对误差为5.43%。说明BP网络预测模型的拟合效果较好,准确率较高。本BP网络预测模型的建立,为试验数据的处理提供了一种新途径。


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