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复合氮化物硬质涂层的HIPIB辐照研究

陈军  
【摘要】: 磨损是机械零件失效的三种主要原因之一,各种机械零件的磨损所造成的能源和材料的消耗是十分惊人的,世界工业化发达国家的能源约40%是以不同形式消耗在磨损上的,因此,人们一直致力于研究提高材料的抗摩擦磨损性能,表面涂层技术就是极为有效的方法之一。本研究就是在制备硬质涂层的基础上利用强流脉冲离子束(HIPIB)对膜层进行辐照处理,研究辐照前后性能变化规律及其原因。 硬质涂层的制备是在Bulat-6型电弧离子镀设备上进行的。根据元素的物理和化学特性,选择Nb、Zr和Cr元素作为组元,采用分离靶技术,通过独立调节靶弧电流,在高速钢基体上制备了(Ti_(0.35),Nb_(0.65))N、(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N、(Ti_(0.47),Zr_(0.53))N、(Wi_(0.70),Zr_(0.30))N、(Ti_(0.62),Cr_(0.38))N和(Ti_(0.67),Cr_(0.33))N的均质涂层及(Ti_x,Nb_(1-x))N、(Ti_x,Zr_(1-x))N梯度涂层。 辐照实验是在大连理工大学三束材料表面改性国家重点实验室的TEMP-6型装置上进行的。该装置采用聚合物阳极单极脉冲模式外磁绝缘离子二极管,离子束成分为30%C~(n+)和70%H~+,加速电压为300-350kV,脉冲宽度为70ns,采用束流密度为60A/cm~2和100 A/cm~2对(Ti,Nb)N、(Ti,Zr)N均质涂层及(Ti_x,Nb(1-x))N、(Ti_x,Zr_(l-x))N梯度涂层进行了辐照处理。 SEM观察表明,采用束流密度为60A/cm~2的HIPIB辐照后,(Ti,Zr)N均质膜层和(Ti_x,Zr~(1-x))N梯度膜层的表面开裂,而(Ti,Nb)N均质膜层表面熔化,并产生了熔滴和熔坑。熔滴的产生是由于烧蚀物质回流沉降于膜层表面而形成,而熔坑的产生是HIPIB辐照时,离子束的轰击使膜层表面颗粒飞溅产生凹坑,而极快的冷却速度使熔融物质无法完全充满凹坑而形成的。而在束流密度为100 A/cm~2时,均质膜层和梯度膜层表面全部开裂。 利用MM-200摩擦磨损试验机测试了HIPIB辐照前后膜层的抗摩擦磨损性能。结果表明,HIPIB辐照前,(Ti,Nb)N均质膜层的抗摩擦磨损性能明显高于(Ti,Zr)N均质膜层。300N载荷下,(Ti_(0.35),Nb_(0.65))N和(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N的磨损体积分别为2.389和2.163(×10~(-3)mm~3),而(Ti_(0.47),Zr_(0.53))N和(Ti_(0.70),Zr_(0.30))N膜层的磨损体积分别为4.215和5.452(×10~(-3)mm~3)。600N载荷下,(Ti_(0.35),Nb_(0.65))N和(Ti_(0.45),Nb_(0.55))的磨损体积分别为2.762和3.217(×10~(-3)mm~3),(Ti_(0.47),Zr_(0.53))N和(Ti_(0.70),Zr_(0.30))N膜层的磨损体积分别为6.855和8.468(×10~(-3)mm~3)。(Ti_xNb_(1-x))N梯度膜层的抗摩擦磨损性能要优于(Ti,Nb)N均质膜,300N载荷下的磨损体积仅为1.514(×10~(-3)mm~3),600N载荷下的磨损体积为2.139(×10~(-3)mm~3)。而(Ti_x,Zr_(1-x))N梯度涂层的抗摩擦磨损性能与均质膜相比无明显改善。HIPIB辐照后,(Ti,Nb)N均质膜的抗摩擦磨损性能明显提高,300N载荷下, (Ti_(0.35),Nb_(0.65))N和(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N的磨损体积分别为1.771和1.348(×10~(-3)mm~3),600N载荷下,(Ti~(0.35),Nb_(0.65))N和(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N的磨损体积分别为2.299和2.011(×10~(-3)mm~3)。而(Ti_x,Nb_(1-x))N梯度膜的抗摩擦磨损性能反而下降,300N载荷下的磨损体积为2.179(×10~(-3)mm~3),600N载荷下的磨损体积为2.527(×1 0~(-3)mm~3)。 为了说明HIPIB辐照对涂层抗摩擦磨损性能的影响原因,测试了辐照前后膜层的相结构、硬度及膜基结合力。 X射线衍射分析表明,HIPIB辐照前,(Ti,Nb)N均质膜层具有单一的(Ti,Nb)N相,优先沿(111)方向生长,保留了TiN的立方结构;(Ti,Zr)N均质膜层中出现了(Ti,Zr)N、(Zr,Ti)N、TiN和ZrN四种相,均保留了TiN的立方结构;而在(Ti,Cr)N均质膜层中以(Ti,Cr)N相为主,同时有少量的Cr_2N相产生。(Ti_x,Nb_(1-x))N梯度涂层中除(Ti,Nb)N相外,还出现了(Ti,Nb)2N相,而(Ti_x,Zr_(1-x))N梯度涂层中仍然是(Ti,Zr)N、(Zr,Ti)N、TiN和ZrN混合相。HIPIB辐照后,无论是(Ti,Nb)N、(Ti,Zr)N均质膜还是(Ti_x,Nb_(1-x))N、(Ti_x,Zr_(1-x))N梯度膜,其相结构与辐照前相同。 利用DMH-2LS超微载荷显微硬度计测量了HIPIB辐照前三种均质涂层及两种梯度膜的硬度及辐照后(Ti,Nb)N均质膜层及两种梯度膜的硬度。测试结果表明,辐照前均质膜层中,(Ti,Zr)N膜的硬度最高,(Ti_(0.47),Zr_(0.53))N膜层的努氏硬度可达HK3678,(Ti_(0.70),Zr_(0.30))N膜层的努氏硬度也达到HK3509,而(Ti_(0.35),Nb_(0.65))N均质膜的努氏硬度仅为HK2651。这主要是由于(Ti,Zr)N均质膜层中存在(Ti,Zr)N、(Zr,Ti)N、TiN和ZrN分离相所致。而(Ti_x,Nb_(1-x))N梯度涂层的硬度最高,其努氏硬度达HK3807,但(Ti_x,Zr_(1-x))N梯度涂层的硬度为HK3470,与均质膜相比无明显改善。HIPIB辐照后,(Ti,Nb)N均质膜层的硬度有明显提高,(Ti_(0.35),Nb_(0.65))N膜层的努氏硬度由HK2651提高到HK3054,(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N膜层的努氏硬度由HK3200提高到HK3422,这是由于HIPIB的轰击在膜层内产生位错增殖所致。但(Ti_x,Nb_(1-x))N梯度涂层的硬度却显著降低,其努氏硬度由HK3807减少到HK3338。 利用CSR-01型划痕实验机测试了辐照前(Ti,Nb)N、(Ti,Zr)N均质膜及(Ti_x,Nb_(1-x))N、(Ti_x,Zr_(1-x))N梯度涂层及辐照后(Ti,Nb)N均质膜及(Ti_x,Nb_(1-x))N梯度膜的膜基结合力。结果表明,辐照前,虽然(Ti,Nb)N均质膜的硬度较低,但其膜基结合力要好于(Ti,Zr)N均质膜。(Ti_(0.35),Nb_(0.65))N和(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N膜层的膜基结合力分别为65N和59N,而(Ti_(0.47),Zr_(0.53))N和(Ti_(0.70),Zr_(0.30))N膜层的膜基结合力仅为36N和28N。(Ti_x,Nb_(1-x))N梯度涂层的膜基结合力达到了70N,但(Ti_x,Zr_(1-x))N梯度膜的膜基结合力与均质膜相比没有明显改善,仅为37N。HIPIB辐照后,(Ti_(0.35),Nb_(0.65))N和(Ti_(0.45),Nb_(0.55))N膜层的膜基结合力分别提高到70N和65N,而(Ti_x,Nb_(1-x))N梯度涂层的膜基结合力提高到78N。 在简化的条件下,对HIPIB辐照过程的温度场进行了模拟,结果表明,HIPIB开始作用阶段,温度迅速上升,升温速率达10~(11)K/s,很快达到膜层材料的熔点,随后温度开始下降,降温速率达10~(10)K/s。在整个辐照过程中,膜层表面始终有最大的温度分布,材料表层首先熔化,随后熔化深度向内层扩展,熔化深度为0.4μm左右。


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