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螯合、离子交换制备高纯过氧化氢方法的研究

栾国颜  
【摘要】: 高纯过氧化氢被广泛应用于电子工业各个领域,开发高纯度过氧化氢的生产技术越来越被重视,离子交换树脂法生产高纯过氧化氢具有工艺条件温和,产品纯度高等特点,但有关离子交换树脂法应用的基础理论研究很少,还有许多问题亟待解决,开展离子交换树脂法生产高纯过氧化氢的研究具有重要的理论和实际意义。通过对离子交换树脂比较筛选,对离子交换树脂、螯合树脂净化过程的基础理论研究,有效的解决了传统的树脂净化法存在的不足,开发了树脂吸附-螯合-离子交换-膜分离集成净化技术。本文主要开展了以下方面的研究工作。 1、通过离子交换树脂、原料过氧化氢的预处理研究,确定制备高纯过氧化氢所用离子交换树脂和原料过氧化氢优化的预处理条件。 2、通过对比12种离子交换树脂净化过氧化氢时产生的气体量、分析比较经过氧化氢和超纯水浸泡后树脂结构的变化、以及考察净化过氧化氢所用树脂的DFS值等因素,从12种树脂中进行筛选,确定较理想的阴、阳离子交换树脂种类为IRA900和1200Na。 3、利用优选的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,采用静态法分别测定不同温度下单一离子和混合离子状态下的交换平衡等温线,并采用Langmuir,Freundlich,MarkhamBenton方程拟合实验数据,确定了离子交换过程的相关热力学参数。结果表明:吸附过程为放热过程,对于单一离子交换过程来说,温度升高不利于树脂对离子的吸附。离子交换平衡等温线可以采用Langmuir,Freundlich方程模拟实验数据,对于混合离子溶液,采用Langmuir,Freundlich及Markham Benton方程模拟实验结果偏差较大。 4、通过间接判断法,确定离子交换过程为颗粒扩散控制过程。根据两相扩散阻力模型推导了实验体系的离子交换动力学方程,并以此模拟了单个离子交换过程和混合离子交换过程,从模拟结果来看:单个离子的模拟结果与实验结果吻合较好,而混合离子过程有一定差距。 5、通过对不同影响因素下螯合树脂净化过氧化氢实验研究表明:采用D401对工业级过氧化氢预处理,可有效去除多种离子共存条件下的微量Ca、Fe、Zn、Al等离子,但对于K、Na离子的去除效率不高。在离子交换树脂净化工业级过氧化氢之前,采用D401预处理,可以降低上述离子在阴阳离子交换树脂上的积累,提高后续阴阳离子交换过程的稳定性。pH值、树脂用量、交换反应时间、交换反应温度等对D401树脂净化过程的影响研究表明:树脂用量与交换反应时间对净化过程影响较大,而溶液的pH、交换反应温度等因素的影响相对较小,但温度不宜高于35℃,溶液的pH值也不宜高于5。 6、通过对过氧化氢溶液中Na~+、PO_4~(3-)的动态离子交换性能研究,发现溶液中离子浓度、流速、高径比对穿透曲线波形、穿透宽度、穿透体积等有影响,为确定适宜柱操作条件提供依据,利用恒定波传递理论方法分析离子交换过程的穿透曲线,模拟过氧化氢溶液的动态柱过程,结果表明:恒定波传递理论方法对于阳离子交换柱模拟效果较好。以实验数据为基础,提出了柱过程的通用关联式,并利用现有实验数据对关联式的参数进行了回归估值,回归关联式的应用表明,阳离子交换的柱过程实验结果与之符合较好。 7、结合研究的结果完成了200吨/年吸附-螯合-离子交换-膜分离集成净化组合新工艺设计,生产的产品达到和超过SEMI-C7标准,已被用于电子企业生产过程。


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