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超临界二氧化碳微乳体系相行为及对多元醇的增溶特性

周丹  
【摘要】: 分离与纯化技术在过程工业中占有重要地位。超临界二氧化碳萃取是新兴分离技术,在脂溶性物质的萃取分离方面,特别对于中草药、天然产物等具有高附加值、热敏性生物活性成分的加工处理,更显示出独特的优势。由于超临界二氧化碳的非极性,限制了其作为一种高效绿色溶剂的应用范围。近年来发展的超临界二氧化碳微乳液技术有望扭转这种局面,因此成为该领域的研究前沿和热点。 本文以发酵液中多元醇分离为背景,通过选择合适的表面活性剂、助表面活性剂,形成了热力学稳定的超临界二氧化碳微乳液。调控操作条件和组成,超临界二氧化碳微乳液的水核可以选择性增溶极性物质1,3丙二醇,从而实现以超临界二氧化碳分离极性化合物。开展的主要工作包括: 1.AOT/乙醇/水/CO2体系的相行为。用乙醇/CO2二元体系的浊点数据考察了实验方法及实验数据的可靠性,结合文献及实验研究选择了助溶剂乙醇用量。并且通过考察AOT浓度和水含量对相行为的影响,得到进一步研究微乳液增溶极性物质的数据支持。以显色剂甲基橙为探针考察了此微乳的相态。通过甲基橙的显色情况,了解形成微乳的相态信息。300C时,所形成的微乳为下相微乳,即WinsorⅠ型。但在33℃~45℃时,所形成的微乳为WinsorⅣ型。 2.乙醇/CO2/1,3-丙二醇以及乙醇/CO2/1,3-丙二醇/水的相平衡研究。研究表明:乙醇体系溶解纯的1,3-丙二醇较含水较多的1,3-丙二醇容易。但是观察发现,体系并未澄清透明,而是均匀分散着排列较紧密的微发白质点。 3.AOT/乙醇/CO2/1,3-丙二醇以及AOT/乙醇/CO2/1,3-丙二醇/水的相平衡研究。发现这两种体系均能在一定压力和温度下形成澄清透明的微乳,微乳对1,3-丙二醇的选择性与温度和压力关系紧密。这表明AOT/乙醇/CO2能够在一定条件下选择性地增溶1,3-丙二醇,处理稀水溶液。 4.TMN-6/乙醇/水/CO2微乳体系的研究。发现TMN-6的浓度对浊点压的影响是非线性的,并有一个形成微乳的最佳浓度,高于或低于最佳浓度都会使得浊点压升高。而以AOT为表面活性剂的超临界CO2微乳体系,其浊点压是随着AOT浓度的增大而增大的。 5.TMN-6/乙醇/scCO2/1,3-丙二醇以及TMN-6/乙醇/scCO2/1,3-丙二醇/水的相行为研究。发现这两种体系也能在一定压力和温度下形成澄清透明的微乳,选择性与温度和压力有关。这表明TMN-6/乙醇/CO2能够在一定条件下选择性地增溶1,3-丙二醇,处理1,3-丙二醇稀水溶液。 6.TMN-6和AOT微乳体系比较:它们均能在一定条件下增溶1,3-丙二醇,但是TMN-6体系的浊点压比AOT体系的浊点压偏高,而AOT体系的选择性低于TMN-6体系。


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