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壳聚糖/聚丙烯腈复合材料及其纺丝性能的研究

吕鹏举  
【摘要】: 壳聚糖是自然界中唯一碱性多糖,是一种环境友好型高分子。由于壳聚糖无毒、亲水、有生物降解性、生物相容性和抗菌性等性质,其在生物医学、药学、食品、造纸、纺织、水净化及废水处理中有广泛的应用。但由于壳聚糖的特殊结构,只溶解于稀酸溶液,极大地限制了其应用范围。本文从壳聚糖的溶解性出发,研究了壳聚糖的化学改性及其复合材料的制备,来拓宽壳聚糖的应用范围。通过壳聚糖溶解实验研究了影响壳聚糖溶解的因素和对其的结构表征,壳聚糖溶解损失率测试表明壳聚糖在NaSCN溶液中有约4%的溶损现象。温度和NaSCN溶液浓度对溶解壳聚糖的影响较大,而壳聚糖浓度和壳聚糖分子量对壳聚糖溶解的影响不大。1HNMR表征说明壳聚糖NaSCN溶液同样也有精细的结构,而FT-IR表征说明壳聚糖在溶解再沉淀过程中基本保持了原有性质和结构。 通过化学官能团改性,制备了两种水溶性壳聚糖,羧甲基壳聚糖(O-CMC)和季铵盐化壳聚糖(HTCC)。将上述两种水溶性壳聚糖与聚丙烯腈共混,通过凝固法制备了两者的复合膜及纤维,发现改性壳聚糖与聚丙烯腈相容性较好。HTCC/PAN共混纤维的红外图差异较不明显,可能与HTCC水溶失性及两者有很多相似的基团的峰位出现有关。HTCC/PAN与O-CMC/PAN两者共混膜的DSC图谱只有一个玻璃化温度(Tg),说明了复合膜相容性较好,而且复合膜的Tg由于加入了改性壳聚糖而增高。聚丙烯腈与改性壳聚糖的复合膜的结晶性随着少量改性壳聚糖加入,结晶性略有提高,超过一定范围复合膜结晶性则有下降的趋势。HTCC/PAN共混膜系列抗菌性经日本JIS Z 2801:2000和中国QB/T 2591-2003的抗菌标准测试,都表现出了较强的抗菌性,抗菌率可高达99.99%。 最后重点研究了壳聚糖/丙烯腈的接枝共聚影响因素和产物结构性能表征,并对其产物进行了纺丝用途拓展。壳聚糖及接枝产物FT-IR和WAXD表征证明了接枝反应的发生,并且接枝产物具有一定结晶性,说明接枝的PAN在接枝共聚中生长出足够的链长从而形成了规则的结晶区。而壳聚糖及接枝产物1HNMR表征则提供了更为详细的接枝产物结构信息,也提供了一种盐溶液测试壳聚糖及其接枝产物的核磁方法。而TGA表征说明接枝产物在300℃以上时会发生碳化现象。考察了接枝聚合接枝率影响因素,包括壳聚糖浓度,接枝反应温度和引发剂浓度,其接枝率都有一个极大值,并且适合此接枝反应的条件为[丙烯腈]0.9 mol/L,[壳聚糖]13.3g/L,温度62±1℃,[引发剂]0.006 mol/L,时间2h。最后从产物用途角度出发,考察了接枝产物的纺丝性能。并用单纤维强力仪对制备的纤维进行了拉伸性能的测试,经后处理的纤维比初生纤维强度有较大的提高,壳聚糖接枝聚丙烯腈材料作为纺丝材料可以用于纺织行业中来。


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