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催化加氢制备DSD酸的研究

史天兵  
【摘要】: 4,4’—二氨基二苯乙烯—2,2’—二磺酸,又称DSD酸,是精细化工领域的重要中间体,主要应用于制造二苯乙烯系列荧光增白剂,还可用于制造直接染料、活性染料、杀菌剂等。目前制备DSD酸所采用的工艺不仅存在产品质量不高、产物含量低的弊病,还造成了严重的环境污染。因此,DSD酸合成工艺的改进具有十分重要的意义。 本论文提出了以Pd/C作为催化剂,液相加氢还原法制备DSD酸的新工艺。用水作反应介质,Pd/C为催化剂,以NaHSO3水溶液为处理剂,OVN为助催化剂,液相催化加氢法还原4,4’—二硝基二苯乙烯—2,2’—二磺酸(DNS)制备4,4’—二氨基二苯乙烯—2,2’—二磺酸(DSD酸)。通过对不同反应条件实验的探索,确定的较佳工艺条件是:DNS为4g,物料浓度为18%,反应温度45℃,反应初系统pH值为6,氢气压力0.6Mpa,催化剂0.40g(0.2%的Pd/C),助催化剂OVN 200mg,预处理时间为30h,在此条件下,首次催化加氢制得产品DSD酸的含量可达95.77%,副产物苄基物的含量仅为0.31%。本文所得DSD酸合成新工艺为工业化放大实验提供了依据,具有现实意义。


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