在Fe/H_2O/CO_2体系中选择还原DNS制备DSD酸新工艺的研究

【摘要】： 4，4’-二氨基二苯乙烯-2.2’-二磺酸(4.4'-diaminostilbene-2.2’-disulfonic acid, DSD酸)是一种重要的精细化工中间体,主要用于制造荧光增白剂(fluorescent whitening agents, FBs),还可用于制造直接染料和活性染料等。 DSD酸主要由还原相应的芳香硝基化合物4,4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸(4，4’-dinitrostilbene-2.2’-disulfonic acid, DNS)制备而得。本文系统研究了在Fe/H2O/CO2体系中选择还原DNS制备DSD酸的工艺。考察了铁粉与DNS物质的量之比、反应温度、搅拌速率、反应时间、CO2反应压强、反应溶液浓度对反应的影响,得出优化条件。在DNS 2.5mmol,铁粉20mmol, H2O30mL,搅拌速率1100 rpm, CO2恒定反应压强0.1MPa,反应温度20℃的条件下反应1h, DNS的转化率和DSD酸的产率分别达到了100%和99%。 通过氢气还原法将反应后产生的铁泥还原成零价态铁粉,循环用于DNS的Fe/H2O/CO2还原体系,经过5次循环,铁粉的还原活性没有明显降低,这样就为从根本上消除铁泥污染提供了一条新的途径。 本文还考察了用氢气还原氧化铁得到的还原铁粉的还原活性,在DNS 2.5 mmol, Fe 15mmol, T20℃,反应时间1h, H2O25mL, CO2恒定反应压强0.1 MPa,搅拌速率1100 rpm时,DNS的转化率和DSD酸产率分别达到100%和99%。这一结果表明还原铁粉比普通铁粉具有更高的还原活性。