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电弧法制备纳米粉体的稳定化处理及应用研究

孙维民  
【摘要】: 本文以直流电弧等离子体法制备金属纳米粉、金属-陶瓷复合纳米粉的工业化技术和金属纳米粉应用为目的,对纳米粉的稳定化处理方法、抗氧化性能及应用进行了研究。 采用直流电弧等离子体制备了松油醇(C_(10)H_(18)O)包覆Cu-Ag复合纳米粉,C包覆Ni、Fe纳米粉,Mg纳米粉、Mg-Mg_2Si-Si复合纳米粉和Fe-TiC复合纳米粉。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X光电子谱(XPS)、红外光谱(IR)、化学分析、氧含量分析、示差热-热重(DSC-TG)和振动样品磁强计(VSM)等测试技术,研究了纳米粉的相组成、形貌、结构、抗氧化性能和磁性等。用松油醇包覆的Cu-Ag复合纳米粉作为导电相制备了导电浆料,研究了其制备方法和导电性能;用C包覆的Ni、Fe纳米粉作为磁性颗粒制备了耐腐蚀、高粘度磁性液体,研究了其制备方法和耐腐蚀性能。 针对金属纳米粉用于制备导电浆料时,其表面的氧化层严重影响导电性能,开发了一种用直流电弧等离子体制备金属纳米粉的稳定化方法,即气-液两相稳定法。并用该方法制备了松油醇包覆的Cu-Ag复合纳米粉,制得的复合纳米粉具有双层的壳结构,内层是一层薄的氧化层,外层是松油醇分子层。具有双层壳结构的Cu-Ag复合纳米粉比单氧化层结构的粉体的抗氧化性和导电性好。 针对用直流电弧等离子体在纯CH_4气氛下制备的C包覆Ni、Fe纳米粉中含有大量的游离碳,严重降低其饱和磁化强度的问题,研究了将工作气氛改变为50%CH_4+20%H_2+30%Ar的混合气氛的稳定化方法。制备出的C包覆Ni、Fe纳米粉中的游离碳含量分别降低了11wt%和12wt%,饱和磁化强度分别提高了5.1A·m~2/kg和45.5A·m~2/kg。 针对Mg纳米粉具有极高的表面活性、易氧化、易燃、易爆和不易批量制备的问题,研究了用直流电弧等离子体批量制备Mg纳米粉的工艺、粉体的稳定化处理方法和抗氧化性。结果表明,在Ar、Ar+H_2和Ar+CH_4三种不同工作气氛下制备的Mg纳米粉,在含有微量氧气和空气的氩气中稳定化处理后可得到稳定的Mg纳米粉,其中在Ar+CH_4气氛下制备的Mg纳米粉的稳定性和抗氧化性最好。 针对机械合金化法制备Mg基复合纳米粉费时、能耗大的问题,研究了用直流电弧等离子体以纯Mg为原料,在含有SiH_4的气氛中合成Mg-Mg_2Si-Si复合纳米粉的工艺、稳定化处理方法和抗氧化性。结果表明,用含有微量氧气和空气的氩气稳定化处理后可得到稳定的Mg-Mg_2Si-Si复合纳米粉。在室温大气条件下,粉体中Mg_2Si相的含量越高,则抗氧化性越好。在流动空气中,粉体温度高于410℃左右时,粉体氧化速度加快。 针对球磨法制备TiC弥散强化铁基合金粉末时间长、能耗大的问题,研究了用直流电弧等离子体以Fe-Ti合金为原料,在含有CH_4的气氛中合成Fe-TiC复合纳米粉的工艺、稳定化处理方法和抗氧化性。结果表明,用含有微量氧气和空气的氩气稳定化处理后可得到稳定的Fe-TiC复合纳米粉。粉体由Fe、TiC和少量Fe_3C组成,复合粒子的形态主要有亚铃形和多面体形,复合粒子的生成机制遵寻VLS机制。并对气相中可能发生的化学反应进行了热力学计算。在室温大气条件下,粉体中TiC相的含量越高则抗氧化性越好。在流动空气中,温度高于330℃时样品氧化明显加快,在410℃左右,TiC纳米粒子氧化分解。 针对目前贵金属价格猛增,使得电子浆料的成本不断提高这一问题,初步进行了纳米低成本金属电子浆料的制备研究。用松油醇包覆的Cu-Ag复合纳米粉作为导电相、用乙基纤维素为添加剂的松油醇溶剂为载体,配制了导电浆料,该导电浆料在烧结温度180℃-200℃、保温时间60min-70min、真空度为1.33Pa条件下获得了电阻率为(1.10-2.16)×10~(-4)Ω·cm的导电膜。 针对目前国内无耐腐蚀、高粘度磁性液体这一问题,初步进行了耐腐蚀、高粘度磁性液体的制备研究。用C包覆的Ni、Fe纳米粉作为磁性颗粒、油酸为表面活性剂、全氟聚醚油和少量硅脂的混合液为基液制备了耐腐蚀、高粘度磁性液体。制备的磁性液体具有较好的耐腐蚀性能。磁性液体在25℃粘度为9Pa·S-25Pa·S,在85℃粘度为2Pa·S-16Pa·S,室温下饱和磁化强度为Ni磁性液体5.19A·m~2/kg-17.83A·m~2/kg、Fe磁性液体15.36A·m~2/kg-59.88A·m~2/kg。


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