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流动注射—化学发光法测定有机胺的研究

郭改芬  
【摘要】:本论文研究了水体中丙烯酰胺、二乙烯三胺的化学发光行为,结合流动注射-化学发光分析方法,提出了流动注射-化学发光测定水体中丙烯酰胺、二乙烯三胺的新方法,并对其化学发光机理进行了探讨。主要内容分为以下三部分: 1、本论文介绍了有机胺类物质的来源、危害及近年来的测定方法,并对化学发光反应的原理、常用化学发光体系及发光试剂、流动注射技术的原理和特点以及流动注射-化学发光技术的研究展望等进行了总结。 2、实验提出并建立了流动注射-化学发光法测定水体中丙烯酰胺的新方法。 基于在酸性介质中高锰酸钾氧化亚硫酸钠产生化学发光,丙烯酰胺对该体系化学发光有显著的增敏作用,利用该化学发光的增强体系,结合流动注射分析技术,建立了测定丙烯酰胺的新方法。优化了体系氧化剂高锰酸钾浓度、酸性介质硫酸浓度、还原剂亚硫酸钠浓度及实验仪器参数条件。在选定的试验最佳条件下,体系相对发光强度△I与丙烯酰胺浓度在5.00×10~(-7)g·L~(-1)~5.00×10~(-2)g·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,方法检出限为3.90×10~(-7)g·L~(-1)。对5.00×10-6g·L~(-1)的丙烯酰胺溶液进行平行测定11次,测得相对标准偏差(RSD)为1.43%。方法应用于实际废水中丙烯酰胺含量的测定,回收率结果令人满意。 3、实验提出并建立了酸性高锰酸钾-甲醛体系测定水体中二乙烯三胺的流动注射-化学发光新方法。在硝酸作为酸性介质的条件下高锰酸钾氧化甲醛产生微弱的化学发光,二乙烯三胺对该体系化学发光强度有显著的增敏作用,利用二乙烯三胺对该化学发光信号的增强原理,结合流动注射分析技术,建立了一种测定二乙烯三胺的新方法。在优化的试验体系条件下,化学发光增敏信号强度△I与二乙烯三胺的浓度在0.100mg·L~(-1)~35.0mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0810mg·L~(-1)。对2.00mg·L~(-1)的二乙烯三胺溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为1.22%。方法应用于实际水样中二乙烯三胺含量的测定,结果满意。


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