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单分散纳米铁氧体的制备及其性能研究

刘瑞萍  
【摘要】:尖晶石铁氧体具有优异的电磁性能,已被广泛应用于工业、电子及通讯等众多领域。铁氧体无毒,具有生物相容性,有望用于肿瘤磁热疗法,在医学领域有广阔的应用前景。铁氧体的性能与纳米颗粒的粒径、形貌和分散性等密切相关,因此制备单分散、尺寸均一、形貌可控、性能稳定的纳米铁氧体具有重要的意义。本文采用多元醇法制备了单分散的纳米锌铁氧体、镍锌铁氧体、钴锌铁氧体和镍钴锌铁氧体,并研究了反应条件对纳米铁氧体形貌、粒径、分散性和性能的影响,具体研究内容如下:(1)以乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌为前驱体,二缩三乙二醇为溶剂,采用多元醇法合成出了单分散的纳米锌铁氧体,考察了表面活性剂的用量、回流温度及回流时间对产物的形貌、粒径和分散性的影响,并通过X衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对产物的结构、形貌和磁性能进行了表征。研究获得反应的最佳工艺条件为:加入1mmol的柠檬酸钠,反应温度为270℃,回流时间为1h。最佳工艺条件下得到的纳米锌铁氧体是单分散的,结晶性好并且在室温下表现出亚铁磁性。(2)在最佳工艺条件下制备了单分散的纳米NixZn~(1-x)Fe_2O_4铁氧体(x=0,0.3,0.5,0.7,1.0)并通过X衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对产物进行了表征。XRD分析结果表明,制备的镍锌铁氧体是立方尖晶石结构,产物纯度较高,结晶性能好,随着x值的增加,镍锌铁氧体的晶格常数逐渐减小。磁性能分析结果表明,镍锌铁氧体在室温下呈现出亚铁磁性,可以通过改变x的值来调控产物的磁性能和磁热性能。(3)制备了纳米钴锌铁氧体Co_xZn~(1-x)Fe_2O_4(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0),TEM结果表明,产物的分散性较好,粒径均一。物相分析表明得到的产物是立方尖晶石结构,产物的晶格常数随着x值的增加逐渐减小,x=0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0时,对应的晶格常数分别为0.8439nm、0.8428nm、0.8419nm、0.8411nm、0.8403nm、0.8389nm。产物在室温下均表现出亚铁磁性,磁性能随着钴含量的增加而增加。产物在交变磁场中的磁热效应十分显著,CoFe_2O_4在50kHz交变磁场中响应600s,最终温度能达到85℃。(4)制备了单分散的纳米Ni_(0.5-x)Co_xZn_(0.5)Fe_2O_4铁氧体(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4),研究了不同镍钴配比对产物磁性能和磁热性能的影响。研究发现,产物在室温下均表现出亚铁磁性,随着x值的增加,产物的饱和磁化强度先增加后减小,在x=0.2时达到最大值。产物的磁热效应变化趋势与磁性能变化趋势一致,纳米Ni_(0.3)Co_(0.2)Zn_(0.5)Fe_2O_4铁氧体的磁热性能最为优异,在50kHz交变磁场中响应600s,最终温度达到55℃。


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