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高性能HDDR钕铁硼磁粉及纳米复合磁体研究

尤俊华  
【摘要】:粘结Nd-Fe-B磁体作为一种新型功能材料,以其尺寸精度高、形态自由度大、成本低、易加工等特性,广泛应用于计算机、仪表、电子通讯、汽车、家用电器等诸多领域。目前,世界上广泛使用的粘结Nd-Fe-B磁粉是美国麦格昆磁公司生产的快淬磁粉,简称MQ粉,该公司凭借产品专利基本垄断了MQ粉的供应,这极大地限制了粘结Nd-Fe-B产业的发展。HDDR磁粉和纳米复合磁体是近年来开发的新型粘结Nd-Fe-B磁粉,这两种磁粉的性价比高且不受快淬粉专利限制,是MQ粉的有力替代者。但是这两种磁粉存在制备工艺不稳定,产品性能低的问题,有待从成分、制备工艺及磁体的微观结构上进行深入研究。 本论文采用改进的HDDR工艺和熔体快淬法成功制备了高性能各向异性Nd-Fe-B磁粉和Nd2Fe14B/a-Fe型及Fe3B/Nd2Fe14B型纳米晶复合磁体,系统研究了制备工艺、添加合金元素及晶化处理工艺对磁体结构和性能的影响规律,分析探讨了磁硬化机制。利用示差热分析(DTA)和X射线衍射分析(XRD)研究了合金的相组成以及相变过程。主要结论如下: 1.HDDR工艺对Nd-Fe-B合金的性能影响显著:在吸氢歧化阶段,低温吸氢歧化氢压为0.09MPa,高温吸氢歧化氢压为0.02MPa-0.03MPa时,可制备高磁能积各向异性Nd-Fe-B磁粉;在脱氢再化合阶段,采用高真空处理方式有助于合金获得高矫顽力和优异的综合性能,采用低真空与高真空相结合的处理工艺,能有效提高合金的各向异性。X射线衍射分析(XRD)表明,吸氢歧化阶段Nd-Fe-B合金的相变过程为Nd+H2→NdH2, Nd2Fe14B+H2→NdH2+α-Fe+Fe2B;脱氢再化合阶段Nd-Fe-B合金的相变过程为NdH2→Nd+H2, NdH2+α-Fe+Fe2B→Nd2Fe14B+H2。 2.Co元素的添加有助于提高Nd12.5Fe80.4-xCoxGa0.5Zr0.1B6.5 (x=0、12、15、17、20)系列合金的矫顽力jHc、各向异性因子DOA及最大磁能积(BH)max,其最佳添加量为15%(原子百分数)。Nd12.5Fe65.4Co15Ga0.5Zr0.1B6.5合金经如下HDDR处理工艺:室温×0.09MPax1h→820℃x0.025MPax2.5h→820℃x高真空×0.5h,获得最佳性能为:(BH)max=245.7kJ/m3, Br=1.27T, jHc=754.3kA/m, DOA=0.62。 3.Ga元素的添加有助于提高Nd12.5Fe68.9-yCo12GayZr0.1B6.5(y=0、0.1、0.3、0.5、0.7)系列合金的矫顽力jHc、各向异性因子DOA及最大磁能积(BH)max,其最佳添加量为0.3%(原子百分数)。Nd12.5Fe68.6Co12Ga0.3Zr0.1B6.5合金经如下HDDR处理工艺:室温x0.09MPax1h→820℃x0.03MPax3h→820℃x高真空×0.5h,获得最佳性能为:(BH)max=218.3kJ/m3, Br=1.22T, jHc=751.2kA/m, DOA=0.52。 4.Nb元素的添加可显著提高Nd10.5Dy2Fe69-zCo12NbzB6.5 (z=0、0.5、1.0、1.5、2.0)系列合金的矫顽力jHc,但同时会损害剩磁Br、最大磁能积(BH)max及各向异性因子DOA,其最佳添加量为1.0%(原子百分数)。Nd10.5Dy2Fe68Co12Nb1B6.5合金经如下HDDR处理工艺:室温x0.09MPax1h→820℃x0.03MPax3h→820℃x高真空×0.5h,获得最佳性能为:(BH)max=105.7kJ/m3, Br=1.10T, jHc=592.8kA/m, DOA=0.48。 5.采用熔体快淬法制备Nd8Fe87B5合金,研究了辊速对合金快淬态样品磁性能的影响规律,结果表明:样品的磁性能随着辊速的增加而提高;当辊速为35m/s时,样品获得最佳磁性能:Br=0.84T, jHc=356.8kA/m, (BH)max=57.36kJ/m3;辊速继续增加样品的磁性能开始下降。辊速为45m/s时,Nd8Fe87B5合金快淬态样品为非晶态,样品的晶化温度为670℃,晶化过程为Am→Nd2Fe14B+α-Fe,该样品经690℃晶化处理10min获得最佳磁性能:Br=0.91T, jHc=362.7kA/m, (BH)m=73.6kJ/m3。 6.采用熔体快淬法制备Nd3.5Dy1Fe73-xCo4Cu18.5 (x=0,0.2,0.5,0.8,1.0)系列合金,研究了Cu元素对合金磁性能的影响规律,结果表明:添加适量Cu元素,可以提高合金的矫顽力jHc和最大磁能积(BH)max,Cu的最佳添含量为0.2%(原子百分数)。辊速为30m/s时,Nd3.5Dy1Fe72.8Co4Cu0.2B18.5合金快淬态样品为非晶态,该样品的晶化温度为605℃,晶化过程分为两步进行Am(非晶相)→Am’(残余非晶相)+Nd3Fe20B2→Fe3B→Nd2Fe14B+ Fe3B。Nd3.5Dy1Fe72.8Co4Cu0.2B18.5合金在690℃晶化处理10min获得最佳磁性能:(BH)max=91.7kJ/m3, Br=0.97T, jHc=369.6kA/m。


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