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YAG透明陶瓷的制备与性能研究

吕光哲  
【摘要】:钇铝石榴石(简称YAG)具有立方结构,无双折射效应,高温蠕变小,光学性质和力学性能优异,广泛应用于激光器基质材料,还可用于制作高温可见光和红外窗口。与YAG单晶体相比,YAG透明陶瓷可以满足制备大功率激光器所需的大尺寸样品和更高的掺杂浓度,因此在取代YAG单晶方面已显示出良好的应用前景,并成为近年来材料领域的一个研究热点。本论文采用价格低廉的金属盐类为原料,合成了YAG超细粉体,并研制出高透过率的YAG透明陶瓷。 固相反应法制备YAG透明陶瓷一般需要较高的烧结温度,因而合成高活性的Y203和A1203粉体对于有效降低烧结温度极为重要。分别以化学沉淀法和碳酸铝铵热分解法合成了高活性的Y203和α-A1203超细粉,利用固相反应法制备了YAG透明陶瓷。混合粉体在1300℃煅烧2 h后,完全转变为YAG相,比常规的YAG相生成温度低200℃。该粉体经1700℃真空烧结15 h,获得了完全透明的YAG陶瓷,平均晶粒尺寸为12.7μm,在可见光波长范围内透光率达70%。以上述Y203、α-A1203超细粉和市售高纯Nd203粉体为原料,采用固相反应法制备的1at%Nd:YAG透明陶瓷,可见光区透光率为53%。与YAG陶瓷相比,Nd:YAG陶瓷的晶粒尺寸明显减少,经1700℃烧结15 h后的平均大小为5.8μm。为进一步提高Nd:YAG的透光率,本文另采用碳酸铝铵分解法合成了活性更高的θ-A1203与γ-A1203混合粉体,并以此为原料制备出光学性能更加优良的1 at%Nd:YAG透明陶瓷。经1700℃真空烧结20h后,样品的透光率在可见光和近红外区分别达到了78%和82%。 对YAG陶瓷致密化过程的研究表明,化学沉淀法合成Y203粉体时(NH4)2S04的添加可以明显提高YAG相的形成速度,显著促进YAG陶瓷的致密化过程;真空烧结时YAG陶瓷的晶粒长大符合G3-G03=Kt关系,受控于液相存在条件下的晶界扩散,计算得到的烧结活化能为213.54 KJ·mol-1。 以价格低廉的Y2O3、NH4Al(SO4)2·12H2O和碳酸氢铵为原料,通过添加适量S042-使其在先驱体形成和粉体煅烧过程发挥良好的分散作用,采用化学共沉淀法合成了高活性的YAG纳米粉体。发现较低的pH值(pH=7.2)和慢速滴定(2m1·min-1)有利于提高先驱体粉体的活性,煅烧后得到一次颗粒尺寸为48 nm、分散性良好的YAG粉体。利用所得粉体经1700℃真空烧结5 h,得到了透明YAG陶瓷,其直线透过率在可见光区达到了56%。采用相同工艺制备出的1.1 at%Nd:YAG透明陶瓷经1700℃真空烧结10 h,透过率在可见光区约为57%。 以钇铝硝酸盐和硫酸盐为原料,尿素为沉淀剂,利用均相沉淀的方法制备了YAG超细粉。硝酸盐为原料时得到的先驱体在1100℃煅烧2 h后完全转变为YAG相,但所得粉体颗粒形状不规则,团聚严重;通过引入适量的(NH4)2S04作为分散剂,可改善YAG粉体的性能,获得形状规则、分散性良好的YAG粉体,平均颗粒大小为0.5μm。该粉体经真空烧结后可获得透明的YAG陶瓷。以硫酸盐为原料得到的先驱体,经1200℃煅烧2 h后基本转变为YAG相,粉体具有良好的分散性,颗粒形状近似球形,平均大小为0.8μm。经过1700℃真空烧结10 h,获得了YAG透明陶瓷。


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