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高纯硼酸的制备及制备过程中影响因素研究

龚殿婷  
【摘要】:高纯硼酸在高科技领域中应用较广,主要用作高纯试剂及生产各种高纯硼酸盐晶体的原料。目前国内的硼酸生产工艺普遍采用硼砂的硫酸酸化法,应用该法生产的硼酸产品,其纯度只能达到试剂级标准,远远不能满足用于国防科技和核电工业中核级硼酸对纯度和杂质指标的要求。本文以提高硼酸纯度为目的,在硼酸的传统制备方法的基础上加以改进,开发了高纯硼酸的制备工艺。采用硼砂酸化法并结合离子交换吸附法与重结晶法,成功地制备了纯度为99.99%的高纯硼酸,填补了国内高纯度硼酸生产的空白。采用母液循环工艺,减少了环境污染。 实验中首次采用氯化氢气体代替强酸液相酸化中和硼砂,探讨了硫酸酸化和氯化氢气体液相酸化反应过程中酸种类、溶液酸度、加酸中和温度、结晶温度、反应固液比、降温方式、搅拌速度等实验条件对硼酸结晶的影响,通过深入比较两种方法的酸浸实验,实验结果表明,氯化氢气体液相酸化法的实验效果优于硫酸酸化法。酸化过程中,提高中和反应的加酸温度,增加溶液pH值,使硫酸法制得硼酸的纯度可达到99.55%,氯化氢气体液相酸化法制得硼酸的纯度可达到99.70%。 在离子交换过程中,采用混合床,选用732#强酸性阳离子与717#强碱性阴离子交换树脂。将传统中的阴阳离子树脂体积比例1:1改为3:1,有利于阴离子的吸附。优化离子交换过程中工艺参数,达到最佳交换吸附效果。经离子交换吸附后硼酸纯度达到99.90%,主要杂质含量Fe0.195×10-3%、Cl-0.112×10-3%、SO42-0.514×10-3%。 研究了H3BO3-H20简单体系中,溶液浓度、结晶温度、结晶时间及搅拌速度对硼酸重结晶规律的影响。在单因素实验的基础上进行了正交试验,得到硼酸重结晶的最优条件。采用“两段冷却”法结晶,即高温时(95℃)以1.3℃/min的速度快速冷却,待降至60℃后,再以0.5℃/min的速度缓慢冷却至10℃。研究发现快速降温过程中辅以慢速搅拌,有助于硼酸结晶体多数为均匀的颗粒状。硼酸经过第二次重结晶后纯度达到99.99%,产品中主要杂质的质量百分含量Fe0.0002%、Cl-0.0001%、SO42-0.0003%,全部达到美国进口高纯硼酸中的杂质含量水平。 对酸化中和反应后H3BO3-NaCl-H2O体系与H3BO3-Na2SO4-H2O体系结晶动力学进行了实验研究。实验研究了体系中溶液过饱和度,结晶温度,结晶时间,搅拌速度及溶液中所含杂质等因素对硼酸结晶过程的影响。由实验数据得到体系中硼酸的结晶动力学曲线,并建立结晶动力学方程,确定了结晶反应级数。 目前国内尚无高纯(99.99%)硼酸的生产,因此也未建立相应分析方法的标准。参照美国进口高纯硼酸(99.99%)的纯度、主要杂质(Fe、Cl-、SO42-)含量,建立了氢氧化钠电位微滴法、分光光度法、光电比浊法,分析本实验制备的高纯硼酸。分析结果表明,本实验制备硼酸的纯度及主要杂质含量均与美国进口高纯硼酸的标准一致。


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