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环境水样中乐果和间苯二酚的顺序注射化学发光联用测定技术研究

张晓鹏  
【摘要】:近年来,人们开始日益关注环境水污染这个话题,环境水体的主要污染物有金属离子、氰化物、酚以及农药等。其中农药乐果进入人体的方式主要有摄食、吸入等,且能对人体产生致癌、致畸和致突变等严重危害。酚类是一种高毒物质,当人体摄入一定量时,能使人体出现急性中毒等症状,若被人体长期摄入,则可致使人体出现头疼、出疹、贫血以及各种神经系统等症状。酚类是一类重要的工业污染物,当水体的酚类浓度较低时,就可使生活于该水体的鱼类有异味,当酚类浓度较高时,则会威胁鱼类的生存。因此,建立简便、快速、灵敏、可靠的具有高选择性的分析方法评估环境水体受污染程度对人类健康和环境保护有着重要的现实意义。化学发光分析方法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、仪器设备简单等诸多优点。顺序注射与化学发光联用的分析技术,不仅能保留化学发光分析方法固有的优点,同时也克服了一般化学发光反应中存在的由于化学反应速率过快导致化学反应过程难以控制以及重现性较低等弊端,同时还提高了化学发光分析方法的分析性能,增加了分析结果的准确度、重现性以及检测速率。本文将顺序注射与化学发光检测技术联用,用于环境水样中乐果和间苯二酚的分析检测,取得了比较满意的结果。论文的第一章主要介绍了农药的概念、分类、来源、危害,描述了对包括基质固相分散萃取法、超临界流体萃取法(SFE)、微波辅助萃取(MAE)、固相萃取法(SPE)、凝胶渗透色谱法(GPC)和加速溶剂提取法等在内的农药前处理方法,详细阐述了包括气相色谱法、气相色谱-串联质谱联用法、薄层色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、毛细管电泳法、免疫分析法、生物传感器法、荧光分析法以及化学发光法等在内的测定农药分析方法的最新进展和包括物理方法、化学方法和生物方法在内的农药的降解方法。论文的第二章建立了顺序注射和化学发光技术联用检测环境水样中乐果含量的方法。其反应原理是乐果在氢氧化钠溶液中的水解产物在盐酸介质中被Ce4+氧化产生了强烈的化学发光,以(1-十六烷基)氯化吡啶鎓一水化合物(HPC)为增敏剂,显著增强了化学发光信号强度,明显提升了方法的检出限和灵敏度。依据化学发光强度与乐果浓度间的线性响应关系,实现了环境水样中乐果含量的测定。采用阳离子交换树脂除去了水样中的干扰组分,改善了测定的选择性。在最佳的实验条件下,该方法的线性范围分别为1-100 μg/L和100-8001μg/L;方法检出限(3σ/K)是0.17 μg/L。平行测定11次浓度为20μg/L乐果的相对标准偏差为1.3%,分析频率为153试样/小时,所建立的方法用来测定四种环境水样中乐果的含量,回收率为85.9%-119.4%。论文的第三章建立了顺序注射和化学发光检测技术联用测定环境水中间苯二酚的方法。其反应原理是酸性高锰酸钾将间苯二酚氧化产生了化学发光,以甲醛为增敏剂显著地增强体系化学发光强度。此方法测定间苯二酚线性范围是1.0÷10-8-4.0×10-5mol/L,相关系数是0.9991,平行测定11次浓度为1×10-5 mol/L的间苯二酚的相对标准偏差是1.7%,分析频率为180试样/小时,检出限(3σ/K)为:3.4×10-9 mol/L,对环境水样的加标回收率为85.0%-118.5%。用此法对四种环境水样中的间苯二酚进行测定,取得了显著的效果。论文的第四章对顺序注射和化学发光的联用技术的实验内容进行总结。


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