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钙化-碳化法处理一水硬铝石拜耳法赤泥的基础研究

解立群  
【摘要】:铝工业是我国冶金行业的支柱产业之一,随着我国氧化铝工业的高速发展,赤泥的综合利用已成为我国当前面临的严峻问题。由于赤泥堆存需要占用大量土地资源,消耗大量人力和物力进行管理和维护,且赤泥的强碱性致使环保压力剧增。针对上述情况,本文提出了“钙化-碳化法”处理一水硬铝石拜耳法赤泥的新工艺。钙化-碳化法通过钙化转型、碳化转型和低温溶铝过程改变了拜耳法赤泥的平衡相结构,得到主要成分为硅酸钙和碳酸钙的新型结构赤泥,可直接用于水泥工业或土壤化处理,实现了赤泥的无害化利用。本文主要针对该工艺的钙化转型、碳化分解两个核心反应过程进行详细研究,并且将物料钙化转型后不经固液分离直接进行了碳化处理,为该工艺的碳化过程提供了一个新的选择。(1)对水化石榴石的生成过程和水化石榴石分别与CO2反应的过程进行热力学计算发现:温度越高,水化石榴石生成反应越不易进行;硅饱和系数低的水化石榴石更容易发生碳化反应;碳化分解过程受二氧化碳分压的影响不大。(2)赤泥钙化过程的DSC分析结果表明:赤泥钙化转型过程在吸热段的反应级数n1=2.40,活化能Ei=38.4kJ/mol,反应过程属混合控制;在放热段的反应级数n2=1.02,活化能E2=19.6 kJ/mol,也属混合控制,但活化能明显降低,说明高温条件有利于钙化转型过程的进行。以纯物质合成的水化石榴石为原料,对其碳化分解过程的动力学进行了研究。温度和硅饱和系数对碳化过程有重要的影响,提高温度有利于水化石榴石的碳化分解。对于低硅饱和系数的水化石榴石,在90℃时,0.5 h内分解过程基本完成;对于高饱和系数的水化石榴石,需要提高温度,延长反应时间才能达到理想的分解率。CO2压力对碳化过程的影响不大。(3)使用钙化过程与碳化过程分步进行的方式进行处理一水硬铝石赤泥的实验研究结果表明:赤泥在温度为160℃,钙硅摩尔比为2.5:1,液固比为3:1,保温时间为1h的钙化条件;以及温度为120℃,CO2气体压力为1.2 MPa,液固比为5:1,保温时间为1h的碳化条件下,再经溶铝处理后得到的新型结构赤泥中的Na2O残留量0.17%,氧化铝回收率为35.2%。最终渣的物相组成为碳酸钙与硅酸钙。(4)使用钙化后直接碳化的方式处理一水硬铝石赤泥,并与分步碳化方式效果对比。实验结果表明:钙化后直接碳化处理的溶铝渣中Na2O含量为0.23%,氧化铝回收率为35.6%,与分步碳化处理的结果十分接近。从XRD分析可以看出,两者的碳化渣和溶铝渣中物相基本一致,碳化渣中还残留未反应的水化石榴石,溶铝渣的主要成分为硅酸钙和碳酸钙。不同温度条件的对比试验进一步证明钙化后未固液分离造成的液体中少量NaOH残留没有对碳化效果造成太大影响。(5)考察了 NaOH对钙化渣碳化过程的影响。实验结果表明:钙化渣的碳化过程在一定浓度的NaOH溶液下进行效果更佳。溶液中NaOH浓度为30g/L时,Al2O3的回收率达到了 44.5%,最终渣中Na2O含量为0.9%。考察了 NaOH对钙化渣直接碳化整体工艺过程的影响。实验结果表明:溶液中NaOH浓度为40 g/L时,Al2O3的回收率达到了 40.5%,最终渣中Na2O含量为0.62%。(6)利用实验室自主设计的新型叠管式搅拌溶出反应器、射流式碳化反应器,进行了 200L规模的扩大实验。拜耳法赤泥经过钙化-分离碳化处理后,氧化铝回收率30.8%,Na2O残留量为0.56%。钙化-直接碳化处理后,氧化铝回收率31.7%,Na2O残留量为0.74%。


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