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纳米无机非金属材料的合成与表征

储刚  
【摘要】:纳米材料由于其介观效应而表现出不同于常规材料的独特物理化学性质,因而对纳米材料的合成与表征研究已经成为材料科学、物理学以及化学学科的前沿。以硝酸铝和尿素为原料,采用低温燃烧合成法成功合成出纳米氧化铝粉体。分别采用X射线衍射,透射电镜,红外光谱及热分析对产物进行了研究。研究结果表明硝酸铝和尿素的配比为1∶2,点燃温度为700℃,反应的升温速率大于100℃/min时,可以制备出形貌为类球形,粒径约60~80nm的纳米氧化铝粉体。将聚乙烯醇(PVA)作为络合剂与硝酸铁反应。调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe_2O_3纳米晶。络合物在150℃反应后的产物经450℃煅烧2h后得到的是纳米α-Fe_2O_3。X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。晶粒尺寸在25~50nm之间。以TiOSO_4为原料,以有机酸为燃烧剂,调节反应体系的pH值成功地制备出TiO_2纳米晶。用尿素作燃烧剂,所得TiO_2主要为金红石型;以柠檬酸为燃烧剂时,TiO_2主要以锐钛矿型存在。XRD分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。晶粒尺寸在10~25nm之间。将聚乙烯醇(PVA)作为络合剂与硝酸铁反应。调节反应体系的pH值地制备出α-Fe_2O_3纳米晶。络合物在150℃反应后的产物经450℃煅烧2h后得到的是纳米α-Fe_2O_3。X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。经TEM和XRD单峰傅氏物理线形分析法测定,晶粒尺寸在25~50nm之间。 采用微波法合成了固体氧化物燃料电池负极材料La_(1-x)Sr_xMnO_3。采用动态高温粉晶XRD技术,对微波合成的产物La_(1-x)Sr_xMnO_3和燃烧法合成的纳米α-Al_2O_3从室温到1200℃之间的晶格热膨胀系数进行了测定。实验结果表明:在测试温度范围内,La_(1-x)Sr_xMnO_3和纳米α-Al_2O_3的晶胞参数与温度呈线性关系。微波法合成的La_(0.9)Sr_(0.1)MnO_3和La_(0.7)Sr_(0.3)MnO_3的晶格热膨胀系数分别为:Δα/(α_0ΔT)=8.9×10~(-6)/℃,Δc/(c_0ΔT)=11.2×10~(-6)/℃,△V/(V_0ΔT)=29.3×10~(-6)/℃和Δα/(α_0ΔT)=9.1×10~(-6)/℃,Δc/(c_0ΔT)=11.8×10~(-6)/℃,△V/(V_0ΔT)=29.8×10~(-6)/℃。


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