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水合法制备阻燃级氢氧化镁研究

白丽梅  
【摘要】:针对我国菱镁矿资源现状,阻燃剂氢氧化镁的市场潜力,以及阻燃剂氢氧化镁生产中存在的主要问题,本论文对水合法制备阻燃级氢氧化镁进行了系统研究和探讨,并通过对氧化镁水合制备氢氧化镁反应过程的机理研究,找到了导致水合法制备氢氧化镁纯度低、反应时间长、粒度难控制的原因所在,并确定改进方法。 对菱镁矿进行煅烧条件试验研究,确定了最佳的煅烧条件:煅烧温度600℃,煅烧时间10小时。此条件下,菱镁矿分解率可达99%以上,氧化镁化学活性好,其吸收氯离子值为36mol/kg,与水反应速度快。 在常压条件下,通过单因素条件试验,确定水合法制备阻燃级氢氧化镁的最佳工艺条件为:氧化镁粒度—200目,水合时间4h,液固比40∶1,水合温度70℃,使用高剪切乳化机,搅拌速度3200r/min,复配表面改性剂用量3%(其配方为:1g钛酸酯偶联剂+0.5g聚乙二醇+10ml无水乙醇+5ml四氯化碳)。在上述制备条件下,氢氧化镁产品的纯度可达98%,粒径小且均匀,平均粒度为2.8μm,比表面积为18m~2/g,浸油性好,产品技术指标基本上符合阻燃材料的产品标准。 通过对氧化镁水合制备氢氧化镁的机理研究发现,在氧化镁的水化过程,可以通过增加氧化镁的活性,降低水化反应的活化能,加快反应速度;或升高水合温度与增加搅拌速度,增加反应分子的能量,进而加快反应速度。在氢氧化镁结晶过程,主要是非均匀成核作用,造成产品纯度低、粒度不均匀,加入表面改性剂和使用高剪切乳化机可以降低非均匀成核的影响。 在常压下,本工艺以菱镁矿为原料,水合法制备阻燃级氢氧化镁。氧化镁的水合和氢氧化镁的改性能同时完成,制备流程简单,生产成本低。研究成果为使用菱镁矿为原料,水合法制备阻燃级氢氧化镁的工业化生产奠定了基础。


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